确定旧工艺改进处
①改进阿司匹林合成反应催化剂（各组所选催化剂可以
不同）。
②改进阿司匹林精制方法，选用“乙醇­­水”作混合重
结晶溶剂，活性炭脱色精制产品，以提高产品的成色和 纯度。
合成工艺改进的一般方法
• ①改进反应原料； • ②改进反应溶剂； • ③改进反应温度； • ④改进加料方式； • ⑤改进分离操作； • ⑥改进催化剂； • ⑦注意酸碱强度的影响。
改进反应温度；（4）改进加料方式；（5）改进分离操 作；（6）改进体系酸碱强度；（7）改进催化剂
摘要

阿司匹林又称乙酰水杨酸 ，已应用百年 ，成为医药史上三大经典药物 之一 ，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药 ，随着不断 的研究发现 ，其对其他一些疾病也有着独特的疗效。百年老药阿司匹林凭 借其低廉的价格和较小的不良反应赢得了市场的普遍认可，现已成为世界 上最重要的解热镇痛药之一。近年来，阿司匹林的适用范围已从解热镇痛 药向心血管病预防用药领域扩展 ，在心血管病预防用药量不断增加的推动 下，其市场得到进一步的上升空间。事实上，除了心血管病方面，阿司匹 林还在其他疾病上有独特的疗效 ，例如 ：防治糖性 白内障 、治疗抗生素 所致听力障碍、抗衰除皱、改善老年男性性功能 、治疗艾滋病 、癌症等 。 本设计的课题是阿司匹林的的合成，年产量为1000吨。是以水杨酸和酸酐 为原料，经过酰化，结晶，过滤，干燥生产得阿司匹林的流程设计。主要 设计内容分为两部分；工艺设计和非工艺设计。工艺设计包括方案设计及 物料恒算，热量恒算，主要设备选型计算，车间布臵设计，管路设计等。 非工艺设计包括厂房设计，仪表及自动化，经济评价，公用工程，环保， 安全设施以及绘制工艺流程图，车间平面布臵图，管道布臵图等，并对整 个车间的投资与成本进行预算。 关键词：阿司匹林：结晶：过滤：离心： 工艺生产
分析阿司匹林合成新型催化剂
催化剂种类 酸性催化剂 催化剂
AlCl3 BiCl3 三氯稀土 活性二氧化锡固体酸 对甲苯磺酸 酸性无机盐 NaH 2 PO 4 酸性无机盐 NaHSO 4 酸性活化膨润土
收率
72.6% 68.3% 85.5% 81.6% 94.4% 76%
催化剂优缺点
消除了环境污染，产品质量较好，但收率中等
项目三 解热镇痛类药阿司匹林 的工艺改进开发
任务二 确定旧工艺的改进方案 第二组
目录
1.摘要 2.分析阿司匹林合成新型催化剂 3.分析阿司匹林提纯方法 4.介绍固体有机化合物的提纯方法 5.合成工艺改进的一般方法 6.设计阿司匹林合成工艺改进方案 7.改进方案中存在的问题 8.新工艺参考方案 9.任务驱动下的理论知识
1:3.5。
•② 确定所选催化剂的具体用量、投料方式，并根据催
化体系确定相应的反应温度（一般在 70 ～ 80 ℃）和反 应时间(一般在30～40分钟)。
•③ 确定后处理中冷却水的加入量每1克理论产品加入水
10ml。
•④ 确定混合重结晶溶剂水和乙醇的配比 (1:1)及具体用
量确定方法。
改进方案中存在的问题：
讨论阿司匹林合成工艺改进方案
•（1）讨论合成工艺原料配比 •（2）讨论反应催化剂，催化剂具体用量、投料方式，
并根据催化体系确定相应的反应温度和反应时间
•（3）讨论后处理中冷却水的加入量 •（4）讨论混合重结晶溶剂的配比
设计阿司匹林合成工艺改进方案
• ① 确定合成的较佳原料配比水杨酸：酸酐 =1:2.5 ～
1．部分组所选催化剂反应条件苛刻，建议替换； 2．部分组未写清催化剂的具体用量； 3．部分组未写清反应原料的具体用量。
新工艺参考方案
原料及配比：水杨酸：酸酐（需重新蒸馏）：催化剂
=1：3：0.5
催化剂： 柠檬酸 反应操作：水浴加热，70℃恒温下反应 30 分钟 后处理方法：加水，冷却，抽滤得粗品 精制方法：乙醇—水按体积比 1：1 作混合重结晶溶剂。
任务驱动下的理论知识：
1. 固体有机化合物提纯一般有哪些技术？ 答：一般有重结晶技术和干燥技术。 2.合成工艺改进的一般方法有哪些？ 合成工艺改进的目
标是提高收率，但是影响收率的因素较多，使问题复杂 化。合成工艺改进一般从以下几方面考虑：
答：（1）改进反应原料；（2）改进反应溶剂；（3）
8无水碳酸钠 吡啶
90% 71% 80.2%
醋酸钠
81.9%
分析阿司匹林提纯方法
• 乙醇对产品乙酰水杨酸溶解度较大，易造成产品损耗，
另外有些副产物易溶于乙醇而达不到高纯度精制。
介绍固体有机化合物的提纯方法
• ① 重结晶技术 • ② 升华技术 • ③ 干燥技术
其优点在于反应催化剂重复利用3 次，产率不变，但 较贵的价格是其缺点。 活性二氧化锡性质稳定，操作安全，所得产品容易分 离,回收的二氧化锡除去少量杂质可重复使用。 为固体有机酸，经济易得，污染少，收率高，操作方 便，具有较好的工业化前景。 酸性无机盐较温和，用量少，不腐蚀设备，反应过程 以固相存在，反应完毕经热过滤即可与产品分离，符 合绿色化学要求。 酸性无机盐较温和，用量少，不腐蚀设备，反应过程 以固相存在，反应完毕经热过滤即可与产品分离，符 合绿色化学要求。 收率高，催化剂可反复使用，成本低，不污染环境， 是一种绿色催化剂。但酸性膨润土需要一个制备过程 。 产品中过敏性物质含量减少且产品收率高。 减小了对设备的腐蚀和对环境的污染。 催化效果优良，收率高，适合工业化生产，但较易吸 水形成共沸物，使反应温度较难控制， 且反应中产生难闻的气味。 催化活性高，反应安全，后处理简单，是一类较好的 环境友好催化剂。