Chinese Journal of Analysis Laboratory 2011 － 6
第 30 卷第 6 期 2011 年 6 月
分析试验室
Vol. 30． No． 6
稀土元素分析
刘文华 教授级高工。1963 年 X 射线 光法、 原子吸收光谱法、 原子发射光谱法、 荧光光谱法、 质谱法、 放射化学和电化学法等 。 引 用文献 301 篇。 关键词： 稀土元素； 分析； 评述 中图分类号： O65 文献标识码： A 文章编号： 1000-0720 （ 2011 ） 06-106-017 1 概述 本刊定期评述 ＜ 稀土元素分析 ＞ 自 1988 年以来连续 A1 － A7 ］ ， “一评 ” ， 平均两年多 本文是该系列 发表了 7 篇［ “七评” 查阅的文献截至 2000 年， 距今已 评述之延续。由于 有 10 年， 为了保持本系列评述的连续性和避免涉及时间段 ， “本评” 太长 查阅的文献限于前五年， 即自 2001 － 2005 年。 由于时间间隔太长和篇幅有限， 因此本文只涉及国内文献 和不单独列出分离富集的文献 。 这五年间有关综述和专论性文献见表 1 。 摘 要： 对 2001 － 2005 年间我国稀土元素分析化 5 年间， 集中涉及稀土分析的全国性学术会议主要是 中国稀土学会理化检验委员会主办 、 有关单位承办的全国 稀土分析学术报告会， 详见表 2 。 学方面的文献和某些进展进行了综述， 内容包括 重量法、滴定法、分光光度法、 分子荧光和发 毕业于北京大学， 同年就职于北京 有色金属研究院开始从事稀土分 析， 至 今 在 第 一 线 工 作 了 47 年。 负责或参加的有关项目获国家科 委、 部、 省级二、 三等科技进步奖； 自 1975 年以来， 负责 并 参 加 了 我 国多项主要的稀土分析国家标准 方法的起草工作； 负责并参加了四 项稀土一级标准物质或标样的研制； 1980 年至 2009 年为中 国稀土学会第 1 － 4 届理化检验委员会连任秘书或兼副主 任。曾任稀土标准化委员会委员 、 现任有色标样分委员会 》 《稀土手册 》 《农业中的稀 委员。参加了《稀土元素分析 土》 等书 的 编 写； 为《稀 土 分 析 》 一 书 主 编 （ 通 讯 地 址： 100088 北京有色金属研究总院测试所）
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续表 3 （ Continued Tab． 3 ） 中华人民共和国国家标准 GB / T 12690. 13 － 2003 GB / T5009. 94 － 2003 XB / T 607 － 2003 XB / T 608 － 2005 XB / T 609 － 2005 标准名称 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 钨量的测定电感藕合等离子体发射光谱法和电感藕合等离子体质谱法 钼、 植物性食品中稀土的测定 汽油车排气净化催化剂涂层材料试验方法 金属钇及氧化钇化学分析方法 氟量的测定（ 原 GB / T 16480. 3 － 1996 ） 金属镝及氧化镝化学分析方法 对氯苯基荧光酮溴化十六烷基三甲基胺分光光度法测定钽量（ 原 GB / T 15917. 3 － 1995 ） Ho； 以 SmDTPA 体系的三阶导数吸收 稀土氧化物中的 Nd， 光谱进行了纯氧化镧中杂质氧化钐的测定 。 3. 2 稀土络合物光度法 基于稀土与显色剂反应的光度法的应用仍以测定稀土 铈组稀土为主， 而单一稀土的测定以钇， 钪， 铈（ Ⅳ ） 总量、 为主； 随着环境， 生物试样中稀土分析的需要增加， 有关这 方面报道的文献比较多， 而在稀土冶金分析方面的报告越 C3］评述了近 10 年来偶氮类试剂、 来越少。文献［ 三苯甲 烷类试剂、 安替比林类试剂吸光度法测定稀土元素的进展 新显色剂的研制较少， 以下按显色剂类型 情况。这些年来， 汇总 5 年来的有关文献。 （ 1 ） 偶氮胂类显色体系 偶氮胂类显色剂出现已有数十年， 是测定稀土、 铀和钍 应用最广泛的显色剂， 这些年的文献报道有： 在 0. 020mol / L HCl 介质中， 偶氮胂Ⅲ与镧络合物的 λmax = 650nm， 采用加入 铁粉将 Cu 还原为 Cu 而除去， 然后加入 H2 O2 氧化 Fe Fe ， 加 NaF 掩蔽消除铁的干扰以测定 La
文献号 A8 A9 A10 A11 A12 A13 A14 A15 A16 A17 A18 C3 C9 C19 D8
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标准名称 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 高频 － 红外吸收法测定碳、 硫量 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 重量法测定稀土氧化物中灼减量 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 重量法测定稀土氧化物中水分量 灯用稀土三基色荧光粉试验方法相对亮度测定 灯用稀土三基色荧光粉试验方法发射光谱和色度性能测定 灯用稀土三基色荧光粉试验方法热稳定性测定 灯用稀土三基色荧光粉试验方法电传感法粒度分布测定 灯用稀土三基色荧光粉试验方法密度测定 灯用稀土三基色荧光粉试验方法比表面积测定 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 草酸盐重量法测定稀土总量 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 X射线荧光光谱法测定十五个稀土元素氧化物的配分量 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 电感藕合等离子体发射光谱法测定十五个稀土元素氧化物的配分量 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 发射光谱法测定三氧化二铝量 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 EDTA 滴定法测定三氧化二铝量 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 氧、 氮量的测定脉冲红外吸收法和脉冲热导法 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 铝、 铬、 锰、 铁、 钴、 镍、 铜、 锌、 铅的测定电感耦合等离子体发射光谱法（ 方法 1 ） 、 、 、 、 、 、 、 钴 锰 铅 镍 铜 锌 铝 铬的测定电感藕合等离子体质谱法（ 方法 2 ） 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 1， 10铁量的测定硫氰酸钾、 二氮杂菲分光光度法 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 硅量的测定钼蓝分光光度法 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 钠量的测定火焰原子吸收光谱法 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 氯量的测定硝酸银比浊法 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 磷量的测定钼蓝分光光度法 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 镁量的测定火焰原子吸收光谱法 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 钍量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法和电感藕合等离子体质谱法
Tab. 2 表 2 2001 － 2005 年间稀土分析学术会议 Conferences on rare earth alalysis from 2001 ～ 2005
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会议名称 第九次全国稀土分析报告会 第十次全国稀土分析报告会 第十一次全国稀土分析报告会
GB / T 12690. 5 － 2003
GB / T 12690. 6 － 2003 GB / T 12690. 7 － 2003 GB / T 12690. 8 － 2003 GB / T 12690. 9 － 2003 GB / T 12690. 10 － 2003 GB / T 12690. 11 － 2003 GB / T 12690. 12 － 2003
Tab. 1
表 1 稀土分析综述文献 Review articles on rare earth analysis
题目 AES 研究： Ⅵ镧、 铽、 钬、 铒基体对其他稀土元素的光谱干扰 稀土元素原子发射光谱及其谱线干扰的高分辨率 ICP钇的光度分析进展 铕的光度分析新进展 稀土元素在玻璃和石英及塑料容器内壁上的吸附研究 乙二醛双缩（ 2羟基苯胺） （ GBHA） 在稀土离子分析中的应用 我国稀土萃取分离过程分析的现状 江西稀土矿区环境稀土含量调查 阳江市某稀土冶炼厂放射性水平调查 稀土在功能材料中的应用与新进展 分光光度分析 MS） 新进展 电感耦合等离子质谱（ ICP10 年吸光光度法测定稀土元素的进展 不对称变色酸双偶氮类试剂与贵金属 、 稀土元素某些反应机理的研究 偶氮氯膦Ⅲ与稀土元素的成络反应及其分析应用的研究进展 荧光光度法测定铽的进展
承办单位 武汉大学 江西测试中心 北京有色金属研究院
时间 2001 年 9 月 2003 年 10 月 2005 年 12 月
地点 武汉市 南昌市 海口市
这 5 年颁发的有关稀土分析的国家标准分析方法中， 新建立的方法除了普遍采用了等离子体发射光谱法外， 尽 量采用更先进的质谱分析方法， 技术上较上世纪有很大提
表3
其中纯稀土产品中测定的稀土杂质大都包括全部 14 种 高， 杂质稀土元素， 详见表 3 。
稀土分析国家标准 Tab. 3
中华人民共和国国家标准 GB / T 12690. 1 － 2002 GB / T 12690. 2 － 2002 GB / T 12690. 3 － 2002 GB / T 14634. 1 － 2002 GB / T 14634. 2 － 2002 GB / T 14634. 3 － 2002 GB / T 14634. 4 － 2002 GB / T 14634. 5 － 2002 CUB / T 14634. 6 － 2002 GB / T 18882. 1 － 2002 GB / T 18882. 2 － 2002 GB / T 18882. 3 － 2002 GB / T 18882. 4 － 2002 GB / T 18882. 5 － 2002 GB / T 12690. 4 － 2003
3+ ［C4 ］ 2+ 2+
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重量法和滴定法 重量法以稀土草酸盐沉淀法为主 。 文献［B1］采用高