发样中微量元素的测定（ICP发射光谱分析法）
一、实验目的
1．掌握ICP方法测定元素含量的基本原理和操作技术；
2．熟悉ICPS-7000仪器的结构和工作原理。
二、实验原理
1.发射光谱分析法是当样品受到电能，热能等作用时，将已蒸发、
气化样品中原子激发，利用分光器将激发原子固有的特征谱线分开，利用检测器检测这些特征谱线的有无及强度，就可以进行样品中所含元素的定性、定量分析。
2.ICP发射光谱分析法是利用电感耦合等离子体作为光源的发射光
谱分析方法，可同时测多种元素。
3.本实验测定消化后的头发样品中钙、锌、铁的含量，采用标准曲
线法进行定量分析。
三、仪器与试剂
1.仪器：100ml烧杯，50ml烧杯，100ml容量瓶，玻璃瓶，剪刀，电
子天平，滤纸，移液管，日本岛津公司ICPS-7000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，高纯氩气，循环水系统
2.试剂：丙酮，无水乙醇，中性洗发液，混合酸（硝酸：高氯酸=4:1），
去离子水，钙、铁、锌标准品
四、实验步骤
1.头发样品的消化处理（湿式消化法）
(1)采样：用剪刀采集受试者后枕部头发（距头皮1-3cm）样品量约
0.05g。
(2)洗涤：将头发样品放入100ml烧杯中，加入5ml中性洗发液，用玻
璃棒搅拌，浸泡约10min，弃去洗液，用普通蒸馏水洗净约3-5遍，然后用去离子水洗至无泡沫（8-10遍），淋干后放在5ml丙酮中浸泡2min，再置于无水乙醇中浸泡1min，滤干，然后放入定性滤纸中并包好，置于110˚C干燥箱中干燥0.5h。
(3)消化：准确称取烘干好的头发样品0.0255g,置于50ml高型烧杯，
加入混合酸5ml，放置10min后，即可见发样逐渐溶解，然后置于电炉上缓慢加热，温度控制在120˚C左右，当杯中溶液由棕褐色变为淡黄色时，继续加热至残留酸量小于1ml。
若此时为较深的黄色或仍有棕色残渣，则继续加酸（冷却后）加热；当烧杯中的残渣为白色时即消化完成。
(4)稀释：将消化好的样品用3-5ml 1%硝酸溶解后，再用去离子水少
量多次地将样品转移至10ml容量管中定容，摇匀。
2.ICP方法测发样中微量元素
仪器基本操作：
(1)打开主机电源，预热3h以上；
(2)打开循环水装置，接通氩气，打开通风罩；
(3)打开电脑进入ICPS操作系统，首先观察仪器是否正常，然后建
立新文件，根据测量需要设定条件；
(4)点燃炬焰，吸入空白溶液，进行波长校正。
若S<50，则表示误
差在允许范围内；
(5)测定标准系列和样品（由于测量时发现发样溶液Ca2+浓度超出
了标准系列最高浓度，故将其稀释5倍后另测其Ca2+）；
(6)测定结束后，先关闭氩气阀门，待炬焰熄灭后，再关闭电源。
3.标准曲线绘制
(1)混合标准系列配制：准确吸取钙铁锌标准应用液置于100ml容量
瓶中，分别用1%硝酸定容至100ml..
溶液中离子的浓度分别为:
Ca2+:0.00 ug/ml、2.00 ug/ml、4.00 ug/ml、6.00 ug/ml、8.00 ug/ml、
10.00ug/ml；
Fe3+: 0.00 ug/ml、1.00 ug/ml、2.00 ug/ml、3.00 ug/ml、4.00 ug/ml、
5.00ug/ml；
Zn2+:0.00 ug/ml、1.00 ug/ml、2.00 ug/ml、3.00 ug/ml、4.00 ug/ml、
5.00ug/ml。
(2)标准曲线绘制：首先用浓度最高的混合标准溶液测定ATT值。
然
后依次测定不同浓度混合标准溶液中各元素的发射强度，测量结束后，仪器自动绘制出标准曲线。
若某个标准曲线不理想，可进行背景扣除校正，然后再测。
(3)发样的测定：用与标准色列同样的方法测定光强度，然后从标准
曲线上查出发样中各元素的含量。
五、实验结果
发样中元素含量（ug/g）=标准曲线查得元素含量（ug/ml）*V（ml）/发样质量
实验数据记录及标准曲线绘制：
表1 各离子浓度及其发射强度
标准0 标准1 标准2 标准3 标准4 标准5 样品
浓度：ug/ml
Ca2+0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 5.20600
Fe3+ 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0.62827
Zn2+ 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 1.36301
平均发射强度t:
Ca2+ 0.005286 0.044108 0.063330 0.092984 0.098670 0.111547 0.1166323 Fe3+ 0.005866 0.048048 0.088757 0.122730 0.131539 0.156564 0.034410 Zn2+ 0.004374 0.151764 0.289496 0.393796 0.443449 0.527058 0.084843
发样中钙元素含量（ug/g）
=5.20600ug/ml*5*10ml/0.0255=10207.843ug/g
发样中铁元素含量（ug/g）=0.62827*10/0.0255=246.380 ug/g
发样中锌元素含量（ug/g）=1.36301*10/0.0255=534.514ug/g。