注意事项－2
记忆效应 因 VGA是采用化学反应产生氢化态元素的分析方法，当在高、低浓度标样 间转换使可能会遇到反应产物的记忆效应问题。当从高浓度向底浓度转化时， 保证有数分钟的时间。 标样浓度应尽量接近样品浓度。 某些类型的塑料会对汞产生记忆效应，尽量使较低浓度的汞标样。
还原剂 推荐的硼氢化钠 (NaBH4) 浓度为 0.6% w/v. 但对于一些含有较高金属元素的 困难样品，采用 0.3% w/v的浓度可得到更好的结果。
析速度。
连续式光谱
炬管准直功能
计算机控制的前置光路，用于优化等离子 体的视场，达到炬管准直的目的，提高入 射光的光通量。
方便快速的波长校正
Varian 710-ES系列采用氩气近四十条谱线对整个检测器 进行实时校正,速度快，准确高效。必要时，采用15种元 素的标准溶液，进行校核。
观测方式
垂直等离子体结构示意
RF发生器
高效的RF射频发生技术
采用空气冷却且无移动部件，保证了系统的高可靠性； RF 功率参数（700-1700W） 计算机控制连续可调；
DISC - 直接耦合系统： ❖ 无二级匹配网络
高达 80%的耦合效率
多种可用附件
附件：SPS 3自动进样器
SPS-3及稀释器与Varian ICP-AES可实现： 使所有被测样品都在标准曲线范围内进行测量； 改善超范围元素测试准确度； 减少因手动进样可能造成的错误或污染。
附件：ASA氩气润湿附件
对高盐水溶液样品进行测试时，ASA附件对消除 盐份在雾化器和注射管上沉积有帮助
注意事项
ASA连接在样品室中雾化器气体出口和雾化器载气入口 之间，对于消除含有高不溶固体微粒的样品，产生沉积 有很大帮助。ASA将载气润湿，增强盐份的溶解，从而 避免雾化器堵塞。 使用时应经常检查ASA中的水位，并经常更换或补充蒸 馏水。
维护和清洗
SPS3 很少需要进行维护，在正常情况下，无需用户调整。
常规 确认从取样针到雾化器之间的毛细管不发生折弯； 检查毛细管是否有堵塞； 如果有液体溢洒，请清洁溢液托盘. 检查清洗泵的流速，如果必要更换蠕动泵管。 清洁 对于外壳, 样品架定位垫和溢液托盘应当采用温水润湿后的干净抹布清洁之。 重要提示: 任何液体溢洒应当立即清洁。请勿采用有机溶剂清洁仪器。 如果必要取样针可以拆下来用超声波清洗池进行清洗。
火球
观测深度
观测区
中心通道
水平观测等离子炬的优势
1、发射强度随中心通道的观测深度增大而增大； 2、S/N比更好； 3、改善了检测限,低至PPb级。
ICP-OES垂直与水平观察方式检测限比较
Element Wavelength Radial Axial Element Wavelength Radial Axial
雾化室
由雾化器、蠕动泵和载气所产生的雾状样品进到雾化室。 雾化室的功能相当于一个样品过滤器，较小的细雾通过雾化 室到达炬管，较大的样品滴被滤除流到废液容器中。
一体式炬管
标准一体式炬管 (A=Varian 710/720-ES 炬管, B=Varian 715/725-ES 炬管) 1. 外层管 (等离子气) 2. 中间层管 (辅助气) 3. 注射管 (样品)
下面内容为使用AGM-1和冷却雾化室时应遵循的一些规则： 将ICP 的蠕动泵泵速尽可能设为最低 (该速度控制进样速度)。这样可降低雾 化室中挥发性样品的压力，避免引起等离子体的不稳定甚至熄火。在分析有 机样品时，不要采用快速泵速进样。 调整雾化器气体流量设置，使进样时等离子体中弹头体上端与炬管顶部一 直，过高或过低，都会影响分析信号。 进样管中可能会出现一些气泡(通常因泵管被压而引起)，如果这些气泡引起 等离子体闪烁，可将泵管压力调节螺丝松一点。 始终采用新鲜标样进行样品分析。
火球
中心通道 正常分析区
狭缝高度 工作线圈
垂直观测方式的优点
优秀的检测浓度范围：
• 从百分含量-PPb • 例如: 油中磨损金属测定,电镀液中有害重金属测定.
PC调节观测高度 • 优化灵敏度 • 优化精度 • 降低干扰
对于十分复杂基件的样品更能适应 • 固体物含量可高达 30% • 炬管寿命更长
垂直炬管等离子体观察高度优化
Fe
238.204
0.9 0.2
Tl
190.794
0.5 0.08
1.2 0.3
1.5 0.5
10
2
Hg
184.887
2.5 0.9
Zn
213.857
0.8 0.2
水平观测等离子炬
克服”冷”等离子炬尾焰的影响：
• 由于分析物的自吸收,LDR变差； • 分子干扰增加；
消除等离子体尾焰的方式:
• 瓦里安专利的CCI 冷锥 的方法
水平观测 ICP-OES – 瓦里安系列的 CCI 技术使之有更好的性能 • 完全 移去“冷”Plasma尾焰. • 完全排除干扰 • 很宽的LDR
高盐样品分析性能 • 简单调整进样系统,可得到类似于垂直观测的性能
新一代检测器 • 全波长连续覆盖 • 多重检量线功能拓宽了LDR
结论: • 使用单一的水平观测方式一次分析完成 • 比”双向”观测快 30% • 分析速度快,意味着运行成本低.
Sample Ar
V-groove雾化器
雾化器选择
V-groove 雾化器 该类型雾化器由惰性材料制成，耐大多数溶剂，包括氢氟酸及熔融 样品。 注 使用稀硫酸介质样品，对V型槽雾化器无影响，但应避免长期使用浓 硫酸介质。同时避免长期使用浓二甲苯。
同心雾化器 轴向观测ICP中标配为低流量K型玻璃同心雾化器。 ‘K’ 型雾化器允许的固体颗粒稍高一些。 该雾化器可配在Sturman-Masters雾化室上，也可配在玻璃气旋式雾 化室上。
半可拆式炬管
可拆式炬管 (A=Varian 710/720-ES炬管； B=Varian 715/725-ES 炬管) 1. 炬管外体 2. 氧化铝注射管 3. 注射管座套
全拆卸式炬管
炬管的选择
正确选择炬管
考虑以下因素： 对含有较高未溶固体的溶液，可采用大注射口径的可拆卸式炬管， (1.8 mm ) 可减少注射管出口处盐分沉积。对一些基体效应，如含较 高磷酸盐样品，也可消除之。 Varian 710/720-ES 仪器一般用于分析较为清洁以及低含量样品。 对于含有氢氟酸和熔融样品的溶液，推荐采用可拆卸式氧化铝注射 管炬管。因该类型样品对石英注射管有腐蚀性。
对于测试Hg,还原剂采用25％w/v SnCl2 在20％ v/v的HCl中。
附件：AGM-1
AGM-1 附件可向等离子体中导入少量氧气。 作用：1、稳定等离子体, 提高测量精密度；
2、消除分子带结构干扰，改善检出限； 3、通过提高长期稳定性提高生产率； 4、减少为清洗炬管上和注射管上的炭沉积所需时间
提供多种分析方法和研究手段
内标法：消除物理干扰，如校正标准溶液于样品溶液雾化效率上差别 的影响
灵活设定多个内标谱线。可以同时报告采用或不采用内标的结果。 标准加入曲线法：
• 普通标准加入法对每个样品都要配制一组溶液，至少4点； • 在ICP ExpertTM II工作软件中，除了按普通的标准加入法得到
核心部件－检测器
Varian 700系列新一代检测器
CCD 固体检测器，全波长覆盖
光学系统
等离子体 光栅
棱镜
CCD检测器
光栅、棱镜、检测器 均为固定安装，整个 单色器系统无任何移 动部件，确保仪器具 有非常稳定的光学性 能。
光学系统结构示意图
整个检测器 实现：一次 进样，同时 检测波长从 167nm~785nm 之间所有的 分析谱线， 真正实现全 谱直读。极 大地提高分
蠕动泵
进入雾化器的液体流，由蠕动泵控制。 泵的主要作用是为雾化器提供恒定样品流，并将雾化室 中多余废液排出。
除通常进样和排废液通道外，三通道蠕动泵为用户提供 一个额外通道，用该通道可在分析过程中导入内标等。
雾化器
同心玻璃雾化器
雾化器将液态样品转化成 细雾状喷入雾化室，较大 雾滴被滤出，细雾状样品 到达等离子炬。
标准加入校正曲线，得到校正结果；同时对于基体相近的样 品，可采用同一校正曲线的斜率，而只是移动截距来得到结 果。故对于相同类型的样品，只需配制一组标准溶液，大大 提高工作效率； • 瓦里安公司ICP ExpertTM II软件特有功能。 干扰系数法（IEC）：用于扣除基体造成的信号值。
不同的样品和基体导 致等离子体的结构会 有一些变化，所以常 常需要根据样品来调 整观测的最佳位置， 以获得最大的灵敏度 ，避免背景干扰；不 同的分析线，其最佳 响应值所对应的观察 高度也是需要优化。 Varian ICP-OES可以 非常方便地通过电脑 ，调整观测高度，实 现最优化。
水平观测等离子矩
2、 安全联锁功能；
3、 多种背景校正技术可供选择，可获得最佳的背景扣除点以消除干扰；
4、 专利的快速自动谱线拟合技术（FACT）进一步提高光谱分辨率，是 强有力的谱线分离技术。
高智能化的操作软件
5、 可采用多重检量线(Multical)，扩展动态线性范围；
6、使用方便的多种光谱分析方法，：如内标法、干扰元素校正系数法（IEC)、 标准加入曲线法等，提供了用户多种分析研究的手段；
注意事项
当采用 ICP-OES 分析高挥发性有机溶液是，导入少量的氧气可起到稳定等 离子体的作用。 通常，AGM-1附件与冷却雾化室配合使用，从而可在室温条件下直接对高挥 发性有机溶液（如汽油、挥发油）进行分析（无须稀释）。 对样品进行冷 却可防止雾化室中产生高压而引起信号消失。 冷却雾化室需要连接一个冷却循环水，冷却到-10℃。
(nm)
(ug/L) (ug/L)
(nm)
(ug/L) (ug/L)
Al