ｂ ｏ ｔｌｅ ｅ ｖ ｂｅ ｅａｕ ｔｄ Ｂ ｏ ｒ ｍｏｏｕ ｎ ｈ ｅ ｎ ｌａｅ ａ ｅ ｖ ｒｍｎａｅ ｔｄ
ｐｏｕｔｏ ｏｃｌｒｔｌ ｎ ｗｒｓｐｒｔ ｓｔ－ ｒｄｃｓ －ｈｏｏｏ ｅｅ ｅ ａ ｅ ａｉ ｆ ｕ ｅ ｅ ａ ｄ ｓ ｆｃ ｒｙ ｙ ｓｇ Ｐ － Ｏ ｃｌ ． ａｔ ｉ ｂ ｕｉ Ｎ ＧＡ ＷＣ Ｔ ｏ ｍｎ ｏｌ ｎ ｕ
Ｔｃｎｌｙ ｒ Ｎ ． ２０６ ｅｈｏ ｇ Ｗｏ ｏ ，００２ ｏ ｋ ７ Ｓｌｔｉｅｏ ５ ｔｎｒ ａｅｏ ｉ ｍ ｒ ｅｃｖｉ ｆ ａｉ ａ ｐ ｓ ｎ ｅｓ ｅ ｉｔｓ ｓ ｏ ｙ ｈ ｓ ｓ ｔ ｏ ｏ ｏ ｃｌ ｏｐ ｂｏ ｏｏ ｅｅ ｏｃｌ ｏｍ ｆ ｈ ｒ－ － ｒｍ ｔｌ ｎ ａｄ ｈ ｒ－ － － ｏ ｕ ｎ － ｏ
３ｍ；柱 温 ： １ ～ １０ ；Ｆ Ｄ 检测 器 ： ２ １ ３ ０ Ｉ
２０ ０℃ 妫；汽化：３０ ；分 流比 １ ０ ０ ：６ 。
结 果 与 讨 论
（ ）分离条件选择 一 固定 相 用填充柱评价 了五种
（ Ｆ ９ ， Ｅ － ２ Ｍ， Ｎ Ｇ ， Ｓ－ ６ ＰＧ ０ Ｐ Ａ
表１ 异构体在 Ｎ Ｇ － ＯＴ柱上的分离 Ｐ Ａ ＷＣ
此确认峰 ３ 为邻氯对溴甲苯。同理峰 ６ 应是峰 ５ 的侧链取代异构体，杂质对氯甲苯参加了反应， 峰６ 确认为对氯溴化苄。 氯甲苯溴化物对邻氯甲苯的相对保留值见表 ２ ，测得三个异构体 邻氯对溴甲苯、邻氯间溴 甲苯、邻氯溴化苄的 Ｋ ｖｔ保留指数 （２℃ ｏａｓ １０ 妫） 分别为 １２、１４、１７。 ５４ ５６ ５８
表２ 氯甲苯溴化物对邻氯 甲苯的 相对保留值 （２ ℃） １０妫
２ 〕
沈能熙， 色谱，（ ４（９７． ５６ ８ ８） ）３
３ ＶＭｉｄ ｈ ｎＯｇｎ Ｓｎ ｅｓ ， ７ １ ７ 〕 ． ｇ ｉ ｉ ， ｒ ｉ ｙｔ ｓ， １ ８ ９ ） ｒｃ ａ ａ ｃ ｈ ｉ２ ６ （ ５ ．
（ 收稿 日 期：１８ ９９ ６ ２ ） 月 ０日
测定，两者之间分离度：２ 酰胺咪嗪理论塔板 ． ５
数 为 ： １７ ｍ ２３ 酰 胺咪 嗪 峰的 保 留时 间为 ６０２ ｉ， 内标 峰的 保 留时 间为 １． ７ ｉ，其 ． ｍｎ ４ ０ ２ｍ ｎ ０
酮，系熔点标准品；氯仿，分析纯。 （ 二）色谱条件
气相色谱图见图 １ 。
Ａ ａ ｓ ｏ Ｂｏ ｉ ｔ Ｐｏｕｔ ｏ ｏ ｎｌｉ ｆ ｒｍｎ ｅ ｒ ｃ ｆ ｙｓ ａ ｄ ｄ ｓ －
Ｃ ｌ ｏ ｌ ｎ Ｓ ｅ Ｎ ｎｓ ａｄ ｏ Ｔ ｎｈｎ ， ｈ ｒｔ ｕ ｅ ｎ ｇｉ Ｈ ｕ ａｃｅ ｏ ｏｅ ｈ ｅ ｎ ｉ ｇ Ｃ ｎ ａ Ｌ ｂｒｔ ｙ Ｓ ａｇａ Ｄ ｅ ｈｍｃｌ ｅｔ ｌ ｏａｏ ｏ ｈ ｎｈ ｉ Ｃ ｅ ｉ ｒ ａ ｒ ｆ ａ
ＳＯ ＇ ， Ｈ
Ｃ ｌ、 ３
构体有特殊选择性 ２，但 ＭＰ Ｈ Ｂ分离三取代 Ｂｘ 异构体邻氯对溴甲苯和邻氯间溴甲苯时两峰完全
重 合。溴化物在 填充柱上 的滞留时 间太 长，二溴 化 合物不出峰，本文用 ＮＰ Ａ ＷＣ Ｔ柱分离溴 Ｇ － Ｏ 化反应物，结果见表 １ 、图 １ 。
物，其 中邻 氯对溴 甲苯和邻氯 间溴 甲苯是主要 的
（ ）色谱峰 的定性 二
峰１ ，峰 ２由标样定
性分别为邻氯甲苯和对氯甲苯。峰 ３ ６由 Ｇ ＭＳ定性为一溴代异构体，峰７与８ Ｃ／ 为二溴 代异构体。峰４ 再经 Ｇ ／ Ｉ 、５ Ｃ ＴＲ定性分别为 Ｆ
邻氯间溴甲苯和邻 氯溴 化苄 。考察图 １ ，峰 ３ 峰 ４的保 留时 间相近 而 与峰 ５ 差 较大 ，显然峰 ３ 相
日本公开特 许公报， ４ １１４． 昭５－ ５９５
气相色谱法测定酰胺咪嗪片含量
刘福清 吴月萍 邹本田
（ 庆市第一医院， ６０１ 大 １ ０） ３
酰胺咪嗪 （ａ ａ ａ ｐ ｅ又称卡马西平是 Ｃｒ ｍ ｚ ｉ） ｂ ｅｎ
临床常用抗癫痫药。目前检测的方法有比色法、
分析柱：４ ｍ ３ ｍ不锈钢柱，填充担体 ． ０ ｍ
５ μ。
实
验
部
分
（ 三）保留时间、分离度、色谱柱塔板数的测
定 酰胺咪 嗪与 内标 安眠酮用 上述色 谱 条件分析
（ 一）仪器 与试剂 仪器 ： 日本 岛 津 Ｇ － Ａ 气 相 色 谱 仪 ，配 Ｃ ９
Ｃ １ Ａ微处理机。日立３０ －１ ３ ３ 型分光光度计。
试剂 ： 酰胺 咪 嗪 ， 上海 黄 河 制药 厂 。 安 眠
ＧＣ ＭＳ ｄ Ｃ Ｆ －Ｒ ｅｔｉ ｅｃ ｃｍ ａ Ｇ ｎ Ｔ Ｉ ｉ ｎｉｅ ａｈ － ｄ ｆｄ ｏ 参
ｌ 〕
考
文 献
ｐｎｎ ｏ ｔｅ ｄｃ ａｄ ｖｔＲｔ ｔｎ ｏｅｔ ｈ ｐｏｕｔ ｎ Ｋ ａｓ ｅ ｉ Ｉ－ ｆ ｒ ｓ ｏ ｅ ｎｏ ｎ
ｄｃｓ ｔｅ ｓｍｅｓ ｒ ｄ ｔ ｍｉｅ ． ｉｅ ｏ ｈ ３ ｆ ｉ ｏ ｒ ｗ ｅ ｅ ｎ ｄ ｅ ｅｒ
为：Ｃ ｒｍｏｏｂ （Ｗ－ ＭＤＳ ６－ ０目，固 ｈｏ ｓｒ Ｗ Ａ Ｄ ） ８ ０
紫外法 〔 、薄层色谱法 ２、液相色谱法 ３、 １ 〕 气相色 谱法 ４〕 ， 等。本文经过比较 ５ 重新选用气相
色谱的内标物 及检测 条件和样 品处 理方法，并与 紫外 分光光 度法 进行对 比实验 。得 到 了较满意的 结果 。
气相色谱难分离物质对。本文用己二酸新戊二醇 聚酯 （Ｐ Ａ）的玻璃毛细管柱满意地分离了溴 ＮＧ
化反应产物 。
实
验
部
分 Ｖ ｒ ｎ ０ ａｉ ３０ 型气 ａ ７
（ 一）主要仪器和试剂
其余试剂均为市售分析纯 。 （ 二）色谱 条件 ｍ ｍ
相 色 谱仪 ，溴 化反 应物 样 品由本厂 中试 室提供 ， Ｎ Ｇ － Ｐ Ａ 毛细管柱 ： ． φ ３ ０
是峰４的环 上 取代异构体。按 Ｍｉｄ ｈ ｎ经验 ｇ ｉｉ ｒｃ ａ
规则 ３：环上 同时存在甲基与卤 基、卤 基对位
Ｂｎ ｎ－４ Ｄ ， Ｂ ｘ ）对邻氯对溴甲苯 ｅｔ ｅ３＋ ＮＰ ＭＰ Ｈ Ｂ ｏ 和 邻 氯 间 溴 甲 苯 的 选 择 性 。ＮＰ ＧＡ 和
定位影 响强 于 甲基的对位 定 位影 响，并且 甲基 、 卤基的对位 定位影响都大 于邻位的定位 影响，因
定液 ：２ Ｏ －１。 气体 流速 ： 氮气 ２ ％ Ｖ ７ ０
ｍ ｉ ｌｍｎ ；空气 ９ １ １Ｐ （． ｇ ｃ ２ 氢 ． ０ ａ ０ ８ ４ １ｋ ｍ） 气 ５ ７ １ Ｐ （． ｇ ｃ２ ． × ０ ａ ６ ｍ）柱温２０ ，检 ８ ４ ０ ｋ ５
测器和进样口温度均为 ３０ ０℃；检测器：ＦＤ， Ｉ 量程 １３ Ｔ ３，纸速 ２ ｍ ｍｎ ０，Ａ Ｔ２ ｍ ｉ；进样量为
应 用实例
邻氯甲苯溴化反应产物的气相色谱分析
沈能熙Байду номын сангаас侯天成
（ 上海染料化工七厂 中心试验室， ００ ２ ２０ ６）
邻 氯 甲苯 经 溴化 、 氨 解 、磺 化 反应 可 制 得
Ｂｎｏ ｅ ３＋ Ｎ ｅｔｎ－ ４ Ｄ Ｐ较好 。液 晶分离苯的二取代异
ＣＴ酸 （ “ＮＨ ， 〕 溴 反应 生一 产 Ｌ－ ） 。 化 产 些副