後熱處理對摩擦攪拌7075鋁合金特性之影響洪飛義1,* 呂傳盛2陳立輝2黃展鴻21成功大學奈米科技暨微系統工程研究所 / 微奈米中心2成功大學材料科學及工程學系The effects of post heat treatment in friction stir processed 7075 Al alloyF.Y. Hung1,*, T. S. Lui2, L. H. Chen2 and T. H. Huang 21 Institute of Nanotechnology and Microsystems Engineering, Center for Micro/Nano Science and Technology, National Cheng Kung University, Tainan, TAIWAN 701.2 Department of Materials Science and Engineering, National Cheng Kung University, Tainan, TAIWAN 701.Corresponding author, Email: 1 fyhung@.tw本研究利用自然時效、復原處理及人工時效等熱處理針對摩擦攪拌製程(FSP)之7075鋁合金之攪拌區(stir zone, SZ)微觀組織及拉伸特性進行探討。
實驗結果顯示，攪拌後析出物濃度分佈不均勻，而經重新固溶可改善此現象，並有助於提升拉伸性質。
在經過自然時效後施加復原處理，有助於提升延性；若攪拌後直接施行120℃、220℃及320℃之人工時效，其拉伸強度會隨溫度的上升而下降，而延性在320℃時會有所提升，此與晶界上η相粗大化及晶界附近自由析出空乏區(Precipitation Free Zone, PFZ)的存在有密切關係。
關鍵字：熱處理、摩擦攪拌製程、7075鋁合金This study using natural aging, reversion and artificial aging, discussed the variation of the microstructure and tensile properties on stir zone of FSP 7075 Al alloy. The results showed the distribution of the precipitates concentration after FSP was not uniform. This effect had improved and raised the tensile properties through a solid solution treatment before natural aging. After natural aging then performing reversion, the ductility of SZ had increased. The SZs had an artificial aged at 120℃, 220℃ and 320℃, the tensile resistance had decreased and the ductility had a tendency to increase as increasing the temperature. The reason had a closed relation between the η phases of grain boundary and the PFZ forming near grain boundary.Keywords: heat treatment, FSP, 7075 Al alloy1. 前言摩擦攪拌接合（Friction Stir Welding , FSW）為一種固態接合技術[1]。
此技術在過程中溫度並未達到熔點溫度[2]，適合使用在鋁合金的焊接上。
而摩擦攪拌製程（Friction Stir Processing，FSP）是利用攪拌過程中所產生的剪應變與摩擦熱，使材料在固態攪拌過程中產生動態再結晶現象，而達到均勻且細化晶粒的效果[3]。
在7000 系鋁合金研究上，經FSW/FSP後的攪拌材強度雖不及母材，但機械性質仍明顯優於傳統熔融銲接。
然而，在摩擦攪拌後會有時效現象，在應用上及加工方面會有顯著的影響。
因此施加有效之後熱處理是值得探討的課題。
鑑於在攪拌後熱處理效應的研究仍相當缺乏，故本研究針對7075鋁合金進行FSP後熱處理，包含自然時效、回復處理及人工時效，以探討其對SZ組織及機械性質之影響。
2. 實驗方法本實驗以7075壓延鋁材(7075-R) 經固溶處理及人工時效(T6)而得到的7075時效材(7075-T6)作為母材，其化學組成如表1；攪拌後定義出攪拌面、橫截面和縱面三個方向，依序表示為ND、PD、TD，摩擦攪拌示意圖如圖1，本研究使用的摩擦攪拌參數為轉速1677rpm，進给速率0.58 mm/s，傾斜角1.5°，下壓力3.8MPa。
FSP後進行不同的熱處理：自然時效、回復處理及人工時效，各種不同熱處理的程序及代號列於表2。
在組織特性觀察方面，利用電子微探儀(EPMA) 觀察元素分佈狀況；以穿透式電子顯微鏡(TEM)分析不同熱處理條件析出物形態的變化。
拉伸性質方面，應變數率均為1.67×10-3sec-1，在室溫下進行拉伸測試。
3. 結果與討論3.1 FSP後固溶處理對自然時效之影響自然時效後的拉伸結果如圖2所示。
根據前人研究所示[2]，攪拌過程中有部分固溶的效果，在經過自然時效後，由於固溶相再次析出，導致降伏強度上升而延伸率下降，然而在重新固溶及經過自然時效後，在降伏強度上升的同時延伸率則有所提升，而且均比前者有更好的拉伸性質。
因此，析出物的分佈狀態為影響SZ拉伸強度及延性的重要因素之一。
攪拌後距離表面1mm的ND面元素分佈如圖3所示，析出物的濃度分佈有不均勻現象；而經過固溶處理後的元素分佈如圖4所示，析出物的濃度分佈較固溶處理前均勻，所以在經過重新固溶後，有改善析出物濃度不均勻的效用。
在攪拌及自然時效後，析出物的分佈濃度並不均勻，會對於在拉伸時均勻變形的能力造成影響。
由於高低濃度之間為應力集中處，破斷裂縫會優先沿著兩區之間的方向，即洋蔥環的流紋方向進行，破斷方向會趨向於流紋的方向而形成弧形之破斷。
而在經過重新固溶處理之後，會對濃度不均勻造成的效應有改善的作用。
因此在經過自然時效後，其延性比只有自然時效處理試料有大幅的上升。
3.2 Reversion之摩擦攪拌效應根據前人的研究所知[4]，利用復原處理可軟化低溫時效後的鋁合金，有效提高加工性能及延性。
實驗結果顯示，經過攪拌後也有復原現象的產生，不過在復原時間及延性的增幅有所差異。
復原處理後之拉伸結果如圖5所示，原材在經過復原處理後，延伸率有提升，但幾乎對UE沒有貢獻，只有1%的增加，其主要貢獻在於有較均勻的頸縮變形。
經過固溶處理之攪拌材，其UE也只有2%的提升，與原材有相似的結果。
沒有固溶處理之攪拌材則有所差異，UE有7%的提升，其造成的原因應不單純為復原處理的效果。
在前述中，因為沒有固溶處理之攪拌材有析出物濃度不均勻的效應影響其延性，而在復原處理過程中，GP Zone 及η’等初析出相的重溶可能有降低此效應的作用，使得UE有大幅的提升。
3.3 FSP後人工時效效應人工時效處理後的拉伸結果如圖6所示。
FSP再經過120℃人工時效後，降伏強度有上升，但延性有大幅的下降。
隨著時效的溫度增加，降伏強度減小，而延性並沒有改善。
處理溫度為320℃時，降伏強度持續下降，延性有大幅的回升。
TEM的觀察結果如圖7所示，以120℃人工時效後，在晶界附近會產生自由析出空乏區(PFZ)，使在晶界附近容易生成孔洞，成為應力集中處。
而Vasudevan與Doherty[5]指出，在含有析出物的晶界附近有PFZ的存在，其延性會比沒有PEZ存在為差。
此外，在前人的研究指出[6]，攪拌後120℃人工時效，會有一些5 nm大小的析出物產生，影響降伏強度及延性。
在320℃人工時效後，發現晶界上的η相有粗大化的現象如圖8所示，因此判斷可能為過時效的效應。
由於過時效GP zones跟η´相會成長為非整合型的η相而粗大化，因而使強度再次下降。
而在晶界附近並未發現PFZ的存在，此為延性回升的因素之一。
4. 結論1) FSP後自然時效，延性會下降。
在自然時效前重新作固溶處理，拉伸性質則有很大的改善，延性不但沒有下降，拉伸強度有大幅度的提升，此與攪拌後析出物分佈不均勻造成的影響有關。
2) 有否重新固溶處理的攪拌材在自然時效後經過復原處理，均發生性質回復：即強度下降而提高延性的現象。
沒有固溶處理的攪拌材其延性上升幅度較大，效果較顯著。
3) FSP後施以120℃、220℃及320℃的人工時效，晶粒並沒有成長的現象，織構上也沒有明顯差異。
拉伸性質方面，則發現拉伸強度會隨溫度的上升而下降；延性方面，120℃和220℃時延性下降，而320℃時則有所提升。
5. 參考文獻1. W. M. Thomas et al., “Friction Stir Butt Welding”, International Patent Appl. No. PCT/GB92/02203 and GB Patent Appl. No. 9125978.8, Dec. 1991, U.S. Patent No. 5,460,317.2. W. J. Arbegast, K. S. Baker and P. J. Hartley: Proc. 5th Int.Conf. on “Trends in welding research”, PineMountain,GA, USA, ASM International, 1998.3. W. B. Lee, Y. M. Yeon, and S. B. Jung, “ TheImprovementof mechanical properties of friction-stir-welded A356 Al alloy”, Material Science and Engineering A355, 2003 154-159.4. Y. Nakal, T. Minoda, S. Matsuda, H. Yoshida, “Effect of reversion process on tube expansion of an Al-Zn-Mg-Cu alloy in T4 temper”, Journal of Japan Institute of Light Metals, vol. 56, no. 11, 651-654, 2006.5. A. K. Vasudevan and R. D. Doherty, “Grain Boundary Ductile Fracture in Precipitation Hardened Aluminum Alloys”, Acta Metall., vol. 35, pp. 1193-1219, 1987.6. C. G. Rhodes, M. W. Mahoney, W. H. Bingel, R. A. Spurling and C. C. Bampton, “Effect of Friction Stir Welding on Microstructure of 7075 Aluminum”, Scripta Metall., vol. 36, pp. 69-75, 1997.AcknowledgementsThe authors are grateful to National Cheng Kung University, the Center for Micro / Nano Science and Technology.表1 7075-T6化學組成 (wt.%)表2 各種不同熱處理之代號分類熱處理方法代號攪拌後485℃×1小時固溶處理，水淬後40℃×96小時N485 自然時效攪拌後沒有處以固溶處理，40℃×96小時NRN485接著200℃油浴處理 R485 回復處理NR接著200℃油浴處理RR攪拌後120℃×24小時 120h24攪拌後220℃×1小時 220h1 人工時效攪拌後320℃×1小時 320h1 Zn Mg Cu Cr Fe Ti Si Mn Al5.92 2.56 1.510.260.12 0.021 0.07 0.02Bal.(b)100200300400500600700S t r e s s (M P a)UTS YS0510152025303540E l o n g a t i o n (%)TEUE(a)NDPDTD圖1：(a)攪拌示意圖與(b)攪拌棒尺寸。