煤中灰分和挥发分的测定一、目的1、了解煤的工业分析方法。
2、了解煤中灰分、挥发分的测定意义。
3、了解xx和烘箱的构造及使用方法。
二、原理水分测定:称取一定量的一般分析试验煤样,置于(105~110)℃鼓风干燥箱内,于空气流中干燥到质量恒定。
根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
灰分测定:将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
挥发分测定:称取一定量的一般分析试样煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min。
以减少的质量占煤样的质量分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
三、分析步骤水分的测定:在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊①在称量瓶中。
打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到(105~110)℃的干燥箱中。
在一直鼓风②的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。
从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖③,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
进行检查性干燥④,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。
在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。
计算方法:m1Mad=----×100m式中:Mad-------一般分析试验煤样水分的质量分数,%m---------称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)m1--------煤样干燥后失去的质量,单位为克(g)。
煤的快速灰化法:在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平①在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或灰皿架上。
将马弗炉⑤加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或灰皿架缓慢⑥地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。
待(5~10)min后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分。
关上炉门并使炉门留有15min左右的缝隙⑦,在(815±10)℃温度下灼烧40min。
从炉中取出灰皿,放出空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
进行检查性灼烧⑧,温度为(815±10)℃,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
如遇检查性灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定。
计算方法:m1Aad=----×100m式中:Aad-----空气干燥基灰分的质量分数,%m-------称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)m1------灼烧后残留物的质量,单位为克(g)。
干燥试样灰分:AadAd(%)=-------×100100-Mad煤的挥发分:在预先于920℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚⑨中,称取粒度小于0.2nn的一般分析试验煤样(1±0.01)g⑩,称准至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平①,盖上11。
盖,放在坩埚架上○【褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成宽度约3mm的小块】12送入恒温区,将马弗炉预先加热至920℃左右。
打开炉门,迅速将放有坩埚的坩埚架○13。
坩埚及坩埚架放入后,要求炉温在3min内恢复至立即关上炉门并计时,正确加热7min○14。
(920±10)℃,否则此次试验作废○加热时间包括温度恢复时间在内。
【马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节,以保证在放入坩埚及坩埚架后,炉温在3min内恢复至(920±10)℃为准。
】15,移入干燥器中冷却至室温(约20min)从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右○16。
后称量○【国标中做煤焦的挥发分温度为900℃,在实际工作中我们选用920℃】计算方法:m1Vad=----×100-MadM式中:Vad-----空气干燥基挥发分的质量分数,%m-------一般分析试样煤样的质量,单位为克(g)m1------煤样加热后减少的质量,单位为克(g)Mad-----一般分析试样煤样水分的质量分数,%①:将试样摊平在测量容器中是为了使试样受热均匀。
②:预先鼓风是为了使温度均匀。
可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前(3~5)min就开始鼓风。
③:防止空气中的水分进入到试样中。
④:水分小于2.00%时,不必进行检查性干燥。
⑤:测定煤炭灰分的马弗炉应有烟囱或通风孔,以使煤样在灼烧过程中能排除燃烧产物和保持空气的流通。
⑥:避免因温度急速上升导致试样发生爆炸。
若煤样着火发生爆炸,试验应作废。
⑦:让试样充分的燃烧,使其完全灰化。
⑧:灰分小于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
⑨:坩埚应带有严密盖的瓷坩埚,以确保气密性。
⑩:称样必须注意试样尽量集中在坩埚底部,不能将试样洒在坩埚壁上。
11:耐热金属做的坩埚架受热时不能掉皮,若沾在坩埚上会影响测定结果。
○12:如果测定试样不足六个,则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。
目的是为了防止坩埚受○热不均匀。
13:7min指试样放入马弗炉中开始记时,至从马弗炉中取出试样后之间的时间。
○14:使试样在同一温度下的加热时间一致。
○15:坩埚从马弗炉取出后,在空气中冷却时间不宜过长,以防焦渣吸水。
坩埚在称量前不能○开盖。
16:○测定挥发后如发现坩埚盖上有灰白色的物质,是因煤样氧化而生成的,它会使挥发分测定值偏高。
产生这种现象的主要原因是由于坩埚盖子不严,空气侵入坩埚内而引起的。
四、注意事项1、进行测定时,水份、灰份、挥发份应尽量同步称量。
2、灰化时间应能保证试样在815±15温度下完全灰化,但随意延长灰化时间也是有利的。
五、评分方案1.称量步骤:(14分)1.1新灰皿、带盖瓷坩埚须预先灼烧至质量恒定………………………………………1分1.2试样、标样烘干后放置于干燥器中冷却……………………………………………2分1.3在使用电子天平前要确认并调节好水平点…………………………………………2分1.4清洁电子天平内外及台面并更换硅胶(天平中蓝色硅胶则不需要换) (1)分1.5称量前后将表面皿擦拭干净…………………………………………………………1分1.6准确称量1±0.0002g试样…………………………………………………………1分1.7将称好的试样转移至测定容器中,并使试样摊平(试样未摊平或洒出0分)…2分1.8称量完毕后将试样放入干燥器中……………………………………………………1分1.9完成称量后使用人需填写好天平的使用记录………………………………………1分1.10对下发文件中的注解进行提问,每问2分,总分2分。
2.水分测定过程:(13分)2.1称量瓶盖应斜放在称量瓶上(不能接触到样品)、或反向放在干净钢盘内………2分2.2烘样时间按方法规定要求……………………………………………………………2分2.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温后称量………1分2.4按方法规定进行检查性干燥…………………………………………………………2分2.5对下发方法中水分测定过程的注解进行提问,每问2分,总分6分。
3.灰分测定(15分):3.1将放有灰皿的灰皿架缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化……2分3.2待所有试样不再冒烟时,慢慢把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分…………2分3.3取出灰皿,置于加热室台面冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后称量…1分3.4按方法规定进行检查性灼烧…………………………………………………………2分3.5对下发方法中灰分测定的注解进行提问,每问2分,总分8分。
4.挥发分测定:(18分)4.1打开炉门,迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区,立即关上炉门并计时………1分4.2从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后称量1分4.3对下发方法中挥发分测定的注解进行提问,每问2分,总分16分。
5.结果:(40分)5.1灰分测定(20分):以员工自己上报数据为依据,结果与标准值含量偏差在公差范围内满分,偏差值每增加0.02扣2分。
元素Ad 含量(%)煤≤15.00>15.00-30.00>30.00公差±0.20±0.30±0.505.2挥发分测定(20分):以员工自己上报数据为依据,结果与标准值含量偏差在公差范围内满分,偏差值每增加0.02扣2分。
元素Vdaf 含量(%)煤≤20.00>20.00-40.00>40.00公差±0.35±0.60±1.005.3由于器具的自然损坏的原因可以重做试验;由于个人原因造成样子洒落或者打翻扣10分,允许继续重做,也可以选择放弃(放弃则扣结果全分)。