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甲酸钠法生产甲酸

课程设计任务书一、设计要求:1、根据设计题目,进行生产实际调研或查阅有关技术资料,选定合理的流程方案和设备类型,并进行简要论述。

(字数不小于8000字)2、设计说明书内容:封面、目录、设计题目、概述与设计方案简介、工艺方案的选择与论证、工艺流程说明、专题论述、参考资料等。

3、图纸要求:工艺流程图1张(图幅2号);设备平面或立面布置图1张(图幅3号))。

二、进度安排:教学内容学时地点备注查资料、说明书提纲、流程论证、工艺第一周设计室流程图设备布置图、说明书整理、答辩。

第二周设计室三、指定参考文献与资料《过程装备成套技术设计指南》(兼用本课程设计指导书)《过程装备成套技术》《化工单元过程及设备课程设计》目录摘要 (3)前言 (4)第1章工艺流程论证 (5)1.1 甲苯氧化法 (5)1.2 甲苯氯化法 (5)1.3 格氏试剂法 (5)1.3.1 制备的基本原理 (5)1.3.2 格氏试剂的化学性质 (7)1.4 工艺流程的选择 (8)第2章物料衡算 (9)2.1 物料的衡算的意义 (9)2.2 甲苯氧化法至苯甲酸的物料衡算 (9)第3章塔设备和泵的选型和论证 (10)3.1塔设备 (10)3.1.1塔设备的应用 (10)3.1.2塔设备的选型 (11)3.1.3吊柱 (13)3.2离心泵 (13)3.2.1离心泵的特点 (13)3.2.2离心泵的适用范围 (13)3.2.3离心泵的类型 (14)3.2.4离心泵的特性 (14)3.2.5离心泵的选择步骤 (15)结论 (17)参考文献 (18)致谢 (19)摘要此设计围绕着苯甲酸的制作方法展开,其中介绍了甲苯氯化法、格氏试剂法、邻苯二甲酸酐脱羧法、和甲苯氧化法制作苯甲酸。

并在其中包含了各方法的工艺流程论证,物料衡算与能量衡算。

并对甲苯氧化法的过程中涉及到的填料反应塔设备和输送机器泵进行了选型和论证。

关键词:苯甲酸甲苯氧化法工艺流程论证设备选型和论证泵填料塔前言甲酸是基本有机化工原料之一,广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业。

甲酸可直接用于织物加工、鞣革、纺织品印染和青饲料的贮存,也可用作金属表面处理剂、橡胶助剂和工业溶剂。

在有机合成中用于合成各种甲酸酯、吖啶类染料和甲酰胺系列医药中间体。

具体分类如下:(1)医药工业:咖啡因、安乃近、氨基比林、氨茶碱、可可碱冰片、维生素B1、甲硝唑、甲苯咪唑。

(2)农药工业:粉锈宁、三唑酮、三环唑、三氨唑、三唑磷、多效唑、烯效唑、杀虫醚、三氯杀螨醇、写嘌呤等。

(3)化学工业:甲酸钙、甲酸钠、甲酸铵、甲酸钾、甲酸乙酯、甲酸钡、二甲基甲酰胺、甲酰胺、橡胶防老剂、季戊四醇、新戊二醇、环氧大豆油、环氧大豆油酸辛酯、特戊酰氯、脱漆剂、酚醛树脂、酸洗钢板等。

(4)皮革工业:皮革的鞣制集、脱灰剂和中和剂。

(5)橡胶工业:天然橡胶凝聚剂。

(6)其它:还可以制造印染煤染剂,纤维和纸张的染色剂、处理剂、增塑剂、食品保鲜和动物饲料添加剂等。

(7)制取CO 。

化学式: HCOOH(浓H2SO4催化)加热=CO+H2O。

我国从1989年开始采用甲酸钠法生产甲酸,截止到2006年3月份统计,共有生产厂家60余家,总装置能力约24万t/a,其中山东肥城阿斯德化工公司(6万t/a)、南京扬巴合资装置(5万t/a)、济南化工厂(2万t/a)和新安江化工厂(1万t/a)采用甲酸甲酯水解工艺,其余皆为甲酸钠法工艺,生产水平较低,物耗能耗较高。

我国历年甲酸的消耗量逐年上升。

目前,国内甲酸的市场消费量约为15万t,其消耗比例为医药50%、化工15%、农药13%、橡胶化学品9%、其他13%。

本设计的内容是在简要介绍甲酸的发展状况及其性质,用途,工艺方法选择的基础上,重点介绍甲苯氧化法氧化法的工艺过程。

设计的主要内容:根据设计题目,进行生产实际调研或查阅有关技术资料,在此基础上,通过分析研究,选定适宜的流程方案和设备类型,确定原则的工艺流程。

同时,对选定的流程方案和设备类型进行简要论述。

由于设计者的理论知识有限,设计经验的缺乏,在设计的过程中难免会有一些不足和错误之处,敬请各位老师批评指正。

第一章工艺流程论证苯甲酸的性质:苯甲酸为无色、无味片状晶体。

在100摄氏度时迅速升华,它的蒸汽有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。

微溶于水,易溶于乙醇。

苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。

它们的化学性质相似,都不易被氧化。

制备苯甲酸的方法很多,常见的有甲苯氯化法、格氏试剂法和甲苯氧化法。

现将各个方法依次列出:一.甲苯氧化法甲苯在可溶性钴盐催化剂的作用下空气液相均相氧化法制取苯甲酸。

O2 CH3COOH 空气,140~150℃醋酸钴/醋酸锰或苯环不易被氧化,但苯环上有侧链后侧链就容易氧化。

一般情况下往往用甲苯和高锰酸钾反应制备苯甲酸。

由于在酸性条件下反应过分剧烈,因而本实验在水溶液中进行,然后再酸化。

二.甲苯氯化法工业上制取苯甲酸常采用甲苯氯化后水解法CH3COOHCCl3Cl2,光100~150℃H2O,ZnCl2100~150℃三.格氏试剂法格氏试剂的介绍1.制备的基本原理格氏试剂由有机卤化物(如卤代烷、卤代芳烃等)和金属镁在醚类如乙醚或四氢呋喃中作用而成。

RX+Mg→RMg)而格氏试剂在反应液中不只是以RMgX的形式单独存在,而是R2Mg,MgX,(RMgx)n等多种物质的混合物各物质在溶液中存在动态平衡。

2RMg→R2Mg+Mgx2在制备结束之后不需将溶剂除去便可直接进行下步的反应,因此也有文献将有机卤化物与金属镁在醚中反应所形成的浑浊液体称为格氏试剂。

通常情况下,大部分的格氏试剂在溶剂中以四面体的形式存在(图1A),如果配位体结构适合也可以形成三角双锥分子结构(图1B)。

实际上,作为溶剂的乙醚、四氢呋喃等也参与反应,在中性溶剂中如苯、轻汽油中格氏试剂往往不能成功反应。

以乙醚为例,格氏试剂在溶剂中的具体反应过程如图2。

对于卤代烷,由于其活性较卤代芳烃强,且乙醚的后处理较方便,价格低廉,通常采用乙醚作为其反应溶剂而对于活性较弱的卤代芳烃,在乙醚沸点的时候一般还未能引发,则需采用沸点较高的醚四氢呋喃,由于THF为环状醚,其中的氧更为外露,因而更易于与Mg结合,同时增强了镁的亲电性,使其能够与卤代芳烃反应。

注意事项在格氏试剂制备的过程中,无水是最重要的反应条件,否则会使生成的格氏试剂水解而失活。

RMgx+HOH RH+Mg(0H)x其次镁的使用也要注意。

一般采用纯Mg以减少副反应的发生,纯度低的Mg会降低格氏试剂的产率,有时甚至会引起Wurtz反应:2R—X+Mg—>R—R+MgX2-长期放置的镁条要先用稀盐酸除去表面的氧化膜,然后依次用乙醇与乙醚洗涤后干燥。

此外,条件允许的话也常采用氮气作为保护剂,避免格氏试剂与氧气反应。

2.格氏试剂的化学性质与活泼氢的反应格氏试剂能和具有活泼氢的化合物如水、醇、酚、羧酸、氨(胺)、端基炔等化合物反应生成烷烃。

与卤化物的反应运用此反应制备化合物时,需要注意R 基通常为活泼的烯丙基类卤化物,对于活性低的卤化物产率不高;R 基中如有其他活性基团如羰基、羟基等需要先保护。

此反应也适用于高支链烃如新戊烷、新己烷、六甲基乙烷的合成,此时将制备格氏试剂的乙醚改为庚烷会提高偶联产率。

反应的活性与卤素有关,一般氟化物不易反应。

与金属卤化物的反应此类反应可归属到有机金属化合物反应中的金属有机化合物与金属卤素化合物之间的交换反应类型。

R —M+M’X R—M’+MX当其他的金属的还原电位比镁低时,便可以发生此类反应。

与多卤甲烷偶联有机镁化合物与四卤化碳发生偶联反应,生成双键位于中心的,具有奇数碳原子的烯烃,以二氟二溴甲烷或三氟溴甲烷的应用最为普遍。

3RCH2MgX+CX4—RCH=CHCH2R将格利雅试剂倒在干冰(即固体CO2,干冰不仅是反应试剂而且是冷却剂)上,或将CO2在低温下通入格利雅试剂的干醚溶液中,待CO2不再被吸收后,把所得的混合物水解,便得到羧酸。

RMgX CO 2R C OMgX OR C OH O+干醚低温H 2O CH 3CH 2CHCH 3MgXCO 2CH 3CH 2CHCH 3CO 2MgX CH 3CH 2CHCH 3COOH H 2O+干醚低温H +MgXCOOMgXCOOH干冰干醚H 2O四.工艺流程的选择本次设计苯甲酸选择的工艺为甲苯氧化法,甲苯在氧气和有氧化物的情况下均可以得到苯甲酸且具有氧化性的物质得到很方面可靠,而格氏试剂法中在得到格氏试剂的流程中比较麻烦,在工艺流程方面较其他两种方法简单可靠。

在实际运用中,工业上通常选用甲苯氧化法,具有很好的基础性和实践性,设备选型和维护方便便与操作。

所以在苯甲酸的制作上选用甲苯氧化法。

工艺流程示意图:甲苯从塔底部进入装有催化剂(醋酸钴)的液相反应塔被空气氧化,反应热通过循环底反应液的方式除去。

反应保持140~155摄氏度和6~8大气压,反应流出液中苯甲酸含量在35%左右。

反应液进入常压塔,从塔顶分出比苯甲酸轻的组分和甲苯,经洗涤器(两个)洗涤并冷却回收其中未反应的甲苯循环使用。

尾气再经过吸附器处理后排空。

常压塔塔底流出物送入水蒸汽汽提塔,除去未反应苯甲酸循环使用。

塔底得到粗苯甲酸。

第二章 物料衡算一、物料衡算的意义在化工过程中,物料平衡是指“进入一个装置(设备)的全部物料重量必定等于离开这个装置(设备)的全部物料重量,再加上损失掉的与累积起来的物料重量”。

如果把损失的物料量并到出料当中去,则可得到如下关系式: ∑F =∑D + W (1)式中F 为进料量,D 为出料量与损耗量,W 为累积量。

对于稳态连续过程,进料量总和等于出料量总+析和定量计算,以确定它们的数量、组成和相互的比例关系,并且确定它们在物理变化或化学变化过程中相互转移或转化的定量关系。

物料衡算在生产和设计中都得到广泛应用。

在生产中针对已有的化工装置,对一个车间、一个工段、一个或几个设备,利用实测得来的数据算出另外一些不能直接测定的物料量。

由此可对它们的生产状况进行分析,确定生产能力,衡量操作水平,寻找薄弱环节,挖掘生产潜力,为改进生产提供途径。

此外,通过物料衡算、可以算出原料消耗定额,并在此基础上做出能量平衡,算出动力消耗和消耗定额,,算出生产过程所需热量(或冷量)是多少,同时为设备选型、决定尺寸大小以及套数、台数(或台时)应是多少提供依据。

综上所述,物料衡算是紧密配合工艺流程设计而进行的,因此不论是对生产改进或对设计工作都有很大作用。

二、甲苯氧化法至苯甲酸的物料衡算1) 每小时生产能力计算:根据设计任务,苯甲酸的年生产能力为10000t/a ,全年365天,除去大修理、中修理等共37天,则年工作日为: (365-37)d/a=328d/a每昼夜生产能力为:a d X /45732328100010000=(100%的苯甲酸) 以此作为物料衡算的基准2)进行甲苯和氧气的氧化反应的物料衡算: C 6H 5CH 3 + 3/2O 2 C 6H 5COOH + H 2O 92kg/mol 48kg/mol 122kg/mol 18kg/mol x y 1906kg/h z190612292=x x=1406kg/h190612248=y y=750kg/h190612248=y z=281kg/h其中O 2占空气含量的20%,所以所需的空气量为:750X5=3750kg/h 设定本次反应的转化率为:35%C 6H 5COOH 生成量:1406×0.35×122/92=653kg/h C 6H 5CH 3 剩余量:1406×0.65=914kg/h 空气 剩余量:3750×0.65=2438kg/h 反应生成的水量:z=18×653/122=96kg/h 物料衡算列表:输入输出序号 物料名称 质量(kg/h)序号 物料名称 质量(kg/h)1 甲苯 491 1 苯甲酸 6552 氧气 262 2 水 983 合计7533合计753第三章塔设备和泵的选型和论证(一)塔设备一、塔设备的应用化工、炼油、石油化工、医药、食品及环境保护等工业部门。

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