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材料分析测试方法习题整理


壳层上,当外来的高速粒子(电子或光子)的动能足够大时,可以将壳层中某个电 子击出原子系统之外,从而使原子处于激发态。这时所需的能量即为吸收限,它 只与壳层能量有关。即吸收限只与靶的原子序数有关,与管电压无关。 4、试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。 答:在进行晶体结构分析时,重要的是把握两类信息,第一类是衍射方向,即θ角, 它在λ一定的情况下取决于晶面间距 d。衍射方向反映了晶胞的大小和形状因 素,可以利用布拉格方程来描述。第二类为衍射强度,它反映的是原子种类及其 在晶胞中的位置。 简单点阵只由一种原子组成,每个晶胞只有一个原子,它分布在晶胞的顶角上, 单位晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度。复杂点阵晶胞中含有 n 个相 同或不同种类的原子,它们除占据单胞的顶角外,还可能出现在体心、面心或其 他位置。 复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射线的相 互干涉,某些方向的强度将会加强,而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这样 就推导出复杂点阵的衍射规律——称为系统消光(或结构消光)。 5、计算结构因数时,基点的选择原则是什么?如计算面心立方点阵,选择 (0,0,0)、(1, 1,0)、(0,1,0)与(1,0,0)四个原子是否可以,为什么? 答: 基点的选择原则是每个基点能代表一个独立的简单点阵,所以在面心立方点阵 中选择(0,0, 0)、(1,1,0)、(0,1,0)与(1,0,0)四个原子作基点是不可以的。 因为这 4 点是一个独立的简单立方点阵。 6、粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶 粒过大或过小对衍射峰形影响又如何? 答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续,或过小,德拜宽度增大,不利于分 析工作的进行。因为当粉末颗粒过大(大于 10-3cm)时,参加衍射的晶粒数减少, 会使衍射线条不连续;不过粉末颗粒过细(小于 10-5cm)时,会使衍射线条变宽, 这些都不利于分析工作。 多晶体的块状试样,如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果,即衍射峰宽 化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限,所以发生反射的概率变小,这样会 使得某些衍射峰强度变小或不出现。 7、什么是分辨率,影响透射电子显微镜分辨率的因素Байду номын сангаас哪些? 答:分辨率:两个物点通过透镜成像,在像平面上形成两个爱里斑,如果两个物点 相距较远时,两个 Airy 斑也各自分开,当两物点逐渐靠近时,两个 Airy 斑也相 互靠近,直至发生部分重叠。根据 Load Reyleigh 建议分辨两个 Airy 斑的判据: 当两个 Airy 斑的中心间距等于 Airy 斑半径时,此时两个 Airy 斑叠加,在强度 曲线上,两个最强峰之间的峰谷强度差为 19%,人的肉眼仍能分辨出是两物点的 像。两个 Airy 斑再相互靠近,人的肉眼就不能分辨出是两物点的像。通常两 Airy 斑中心间距等于 Airy 斑半径时,物平面相应的两物点间距成凸镜能分辨的 最小间距即分辨率。 影响透射电镜分辨率的因素主要有:衍射效应和电镜的像差(球差、像散、色差) 等。 8、球差、像散和色差是怎样造成的?如何减小这些像差?哪些是可消除的像差? 答:1,球差是由于电磁透镜磁场的近轴区与远轴区对电子束的会聚能力的不同 而造成的。
1. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、 “俄歇效应”? 答: ⑴ 当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动, 受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射 线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为 相干散射。 ⑵ 当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射 线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。 ⑶ 一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个 K 电子,当外层电子来 填充 K 空位时,将向外辐射 K 系χ射线,这种由χ射线光子激发原子所发生的 辐射过程,称荧光辐射。或二次荧光。 ⑷ 指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射 光子的能量必须等于或大于将 K 电子从无穷远移至 K 层时所作的功 W ,称此时 的光子波长λ称为 K 系的吸收限。 ⑸ 当原子中 K 层的一个电子被打出后,它就处于 K 激发状态,其能量为 E k 。 如果一个 L 层电子来填充这个空位,K 电离就变成了 L 电离,其能由 Ek 变成 El ,此时将释 Ek-El 的能量,可能产生荧光χ射线,也可能给予 L 层的电子,使 其脱离原子产生二次电离。即 K 层的一个空位被 L 层的两个空位所替代,这种 现象称俄歇效应。 2. 产生 X 射线需具备什么条件? 答:实验证实:在高真空中,凡高速运动的电子碰到任何障碍物时,均能产生 X 射 线,对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。 电子式 X 射线管中产生 X 射线的条件可归纳为: 1, 以某种方式得到一定量的 自由电子; 2, 在高真空中,在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动; 3, 在电 子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。 3. 连续谱是怎样产生的?其短波限 V eV hc 2 1024.1 = =λ与某物质的吸收限 k k k V eV hc 2 1024.1 = =λ有何不同(V 和 V K 以 kv 为单位)? 答 当 ⅹ 射线管两极间加高压时,大量 电子在高压电场的作用下,以极高的速度向阳极轰击, 由于阳极的阻碍作用,电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论,一 个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然 要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的 时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续ⅹ 射线谱。 在极限情况下,极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量 子,这个光量子便具有最高能量和最短的波长,即短波限。连续谱短波限只与管 压有关,当固定管压,增加管电流或改变靶时短波限不变。 原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在 K,L,M,N 等不同能级的
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