TEM 部分:1. 光学显微镜的分辨本领一般为所用光源波长的一半;而在透射电镜中当加速电压为100kV 时,电子波长为0.037埃,但其分辨本领却只能达到几个埃,这是为什么?2. 什么是倒易矢量? 倒易矢量的基本性质是什么?一个晶带的倒易图象是什么?试用倒易矢量的基本性质和晶带定律绘出体心立方点阵(211)*倒易面、面心立方点阵(311)*倒易面。
A.由倒易原点指向任一倒易阵点hkl 的矢量,称为倒易矢量。
记为:r* = ha* + kb* + lc* B.倒易矢量两个基本性质:a. r*hkl ⊥ 正点阵中(hkl)面;b. |r*hkl| = 1/dhkl C.零层倒易截面,是一个晶带的倒易图像3. 为什么说单晶体的电子衍射花样是一个零层倒易平面的放大投影?解:因为电子波λ很小,比d 小两个数量级,所以衍射角θ只有1~2度。
由电子衍射的Ewald 图解法可知,由于反射球半径相对于倒易阵点间距来说很大,在倒易原点附近可将反射球近似看成平面,所以,一个倒易平面上的倒易点可同时与反射球相截。
所以电子衍射花样就是倒易截面的放大。
4. 面心立方晶体单晶电子衍射花样如图所示,测得: R1=10.0mm; R2=16.3mm; R3=19.2mm 夹角关系见图。
求: (1)先用R 2比法标定所有衍射斑点指数,并求出晶带轴指数[uvw];(2)若L λ=20.0mm ⋅Å,求此晶体的点阵参数a=? 解:(1)R12:R22:R32=100:265.69:368.64≈ 3:8:11(111)(220)(311)5. α-Fe 单晶(体心立方,点阵常数a=2.86Å)的选区电子衍射花样如图所示。
已测得A 、B 、C 三个衍射斑点距透射斑点O 的距离为: R A =10.0mm, R B =24.5mm, R C =26.5mm ,∠AOB =90︒。
试求:R 2CHKL K k k g s'=-=+(2) 求出晶带轴指数[uvw];(3) 计算相机常数L =?6. NaCl晶体为立方晶系,试推导其结构因子F HKL,并说明NaCl晶体属于何种点阵类型。
已知NaCl晶体晶胞中离子的位置如下:4个Na离子分别位于:0,0,0;1/2,1/2,0;1/2,0,1/2;0,1/2,1/24个Cl离子分别位于:1/2,1/2,1/2;0,0,1/2;0,1/2,0;1/2,0,07. 在透射电镜中如何实现高放大倍数?如何实现微区形貌和微区结构的对应分析的(从成像到衍射方式的转换)?8. 什么是弱束暗场像?与中心暗场像有何不同?试用Ewald图解说明。
9. TEM衍衬像中,何谓等倾消光条纹和等厚消光条纹?倾斜晶界条纹是如何形成的?(P188)10. 透射电子显微成像中,层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同?用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来?解:层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的条纹。
晶界和相界的衬度:等厚条纹衬度不只出现在楔形边缘等厚度发生变化的地方,两块晶体之间倾斜于薄膜表面的界面上,例如晶界、孪晶界和相界面也常常可观察到。
这是因为此类界面两侧的晶体由于位向不同,或者还由于点阵类型不同,一边的晶体处于双光束条件时,另一边的衍射条件不可能是完全相同的,也可能是处于无强衍射的情况,那么这另一边的晶体只相当于一个空洞,等厚条纹将由此而产生。
当然如果倾动样品,不同晶粒或相区之间的衍射条件会跟着变化,相互之间亮度差别也会变化,因为那另一边的晶体毕竟不是真正的空洞。
界面条纹平行线非直线间距不等孪晶条纹平行线直线间距不等层错条纹平行线直线间距相等二次裂纹导致主裂纹分叉说明:通过对衍衬像和衍射花样的综合分析,得出:在衍射花样中表明有孪晶的存在,而且有两套衍射花样,表明有第二相存在。
在衍衬像中又观察出有位错,层错的存在。
11. 什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。
形成衍射衬度像和相位衬度像时,物镜在聚焦方面有何不同?为什么?解:质厚衬度:非晶样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的(质量厚度定义为试样下表面单位面积以上柱体中的质量)。
衍射衬度:由于样品中不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而造成的强度差异。
相位衬度:利用电子波相位的变化,由两束以上电子束相干成像。
此衬度对样品的厚度、取向以及物镜在聚焦和像差上的微小变化都非常敏感。
12. TEM衍衬像中位错不可见性判据是什么?试写出使面心立方金属中柏氏矢量为b=[101]/2的螺形位错可见和不可见的操作矢量g。
解:缺陷不可见性判据:对于给定的缺陷R确定,当选用满足(g R = 整数)的g成像时,13. 金属块体制成TEM薄膜样品一般步骤是?无机非金属块体TEM样品制备又有何不同?解:金属块体制成薄膜样品由块体样品制成薄膜试样一般需要经历以下三个步骤:a)利用砂轮片、金属丝或用电火花切割方法切取厚度小于0.5 mm的“薄块”。
对于陶瓷等绝缘体则需用金刚石砂轮片切割。
b)用金相砂纸研磨或采取化学抛光方法,把薄块预减薄到0.05mm~0.1 mm左右薄片。
c)用电解抛光的方法进行最终减薄,在孔洞边缘获得厚度小于500 nm的“薄膜”。
14. 在Fe-C-Al三元合金中生成Fe3CAl化合物,其晶胞中原子占位如下:Al位于(0,0,0),Fe 位于(1/2, 1/2, 0),(1/2, 0, 1/2),(0, 1/2, 1/2),C位于(1/2, 1/2, 1/2)。
三种元素对电子的原子散射因子如下图所示。
(1) 写出结构因子F HKL的表达式(用原子散射因子f Al, f Fe, f C表达);(2)计算电子衍射花样中,相对衍射强度I001/I002, I011/I002的比值(以结构因子平方作为各衍射斑点的相对强度)。
15. 某化合物为伪立方结构,晶胞参数a=3.997Å,b=4.062Å,晶胞中八个顶点和上下底面面心为Ti原子所占据,四个侧面面心为Al原子所占据。
请(1) 写出此晶体的化学组成;(2) 计算该晶体的结构振幅|F|=?(3) 示意画出[001]和[100] 晶带电子衍射谱(用大、小点示意强衍射斑和弱衍射斑)。
解:(1)Ti2Al2;(2)><=11021b16. 图为金属间化合物Al 3Sc 的单晶衍射花样,单元格子呈正方形。
已知该化合物的结构为L12型,立方晶系,晶胞结构如图所示。
请回答: (1)透射班为O ,标定衍射斑A, B, C, D 的指数; (2)求出晶带轴指数;(3)为什么衍射斑点C 的强度较弱?(用结构因子加以说明 )17. 图为面心立方金属中螺位错的明场像。
(a )像工作晶面g=111,(b )像工作晶面g=020。
已知螺位错的柏氏矢量是 型,请问(a )(b )图中出现的两方向位错柏氏矢量可能分别是多少? (b)衍射情况下若拍摄中心暗场像和弱束暗场像应如何操作?abc ScAl ABODC(a)(b)g=020g=020?1=b?2=b ?1=bXRD部分:1. 某立方晶系化合物,晶胞参数a=4.00Å,晶胞中顶点位置为Ti4+所占据,体心位置为Sr2+所占据,所有棱心位置为O2-占据。
(15分)(1)用分数坐标表示诸离子在晶胞中的位置;(2)写出此晶体的化学组成;TiSrO3(3)计算该晶体的结构振幅|F|=?(4)该晶体的前三条衍射线的d值分别是多少?2. 用Cu-Kα辐射(波长λ=1.54Å)照射某粉末样品(体心立方点阵,a=3.52Å),试计算最多能获得几个衍射峰,并写出相应的晶面指数。
并用Ewald图解法表示出最低衍射角和最高衍射角的衍射线方向。
解:2-theta: 5 °~ 77°;指标化粉末X射线衍射图谱的2θ角度范围为0︒~ 60︒这是因为在低角度范围内,衍射峰重叠概率比较小,然而,在测定点阵参数时,则必须使用高角度的衍射峰。
画图(P56)3. 请说出在x-射线衍射花样中都有哪些可供采集利用的信息,并指出各种信息可解决晶体材料中什么样的结构问题?4. 什么是物相分析?物相定性分析的基本依据与步骤如何?解:物相分析:检测出物相的晶体结构(种类)和含量。
物相定性分析的基本原理:(1)每一种晶体物相都产生自己特有的衍射花样,两种物相不会给出完全相同的衍射花样。
(2)多相试样的衍射花样是各自相衍射花样的机械叠加,互不干扰。
定性分析方法:将由试样测得的衍射花样的d-I数据组与已知结构的标准衍射花样的d-I数据组进行对比,从而鉴定出试样中存在的物相。
5. 为什么可以利用x-射线衍射测定晶块尺寸和晶格畸变?试简述测定的方法和主要步骤。
(P88)6. 什么是Rietveld全谱拟合结构精修?该方法修能解决材料中哪些结构问题?解:全谱拟合是指:在假设晶体结构模型和结构参数基础上,结合某种峰形函数耒计算多晶衍射谱、调整结构参数与峰值参数使计算出的衍射谱与实验谱相符合,从而获得结构参数与峰值参数的方法,这一逐步逼近的过程称拟合,因是对全谱进行的故称全谱拟合。
全谱拟合精修晶体结构应用几乎解决了所有结晶学问题,在多晶体衍射分析的各个领域中占有重要地位。
摈弃多晶衍射谱上的三要素,而是利用衍射谱上每一步的衍射数据(因此需要高质量的衍射数据,要采用步进扫描)。
衍射谱上某2θi点处实测的强度记为y i,计算强度记为yc,i(αi),根据初始结构模型可计算。
利用最小二乘法拟合全谱,通过迭代不断调整精修参数,使下式残差值χ2达到最小。
收敛时得到的结构参数即为精修后的结构,此即Rietveld 结构精修。
Rietveld精修能得到:精确的点阵参数、定量物相分析结果、原子占位、晶块尺寸及晶格畸变、原子占位几率、无公度结构、Debye 温度、结构因子、结晶度、相变问题、磁结构(一般需中子衍射数据)7. 何谓标准投影图、极图、反极图?如何分析一张极图?解:标准投影:选择晶体中对称性高的低指数晶面,如(001)、(011)等作为投影面,将晶体中各个晶面的极点都投影到所选的投影面上,这样的投影图称为标准投影图。
极图的概念:晶体在三维空间中晶体取向分布的二维极射赤面投影,称为极图。
有正极图和反极图。
正极图:将试样中各晶粒的任一(一般用低指数)晶体学面族{HKL}和试样的外观坐标同时投影到某个外观特征面上的极射赤面投影图,称为极图。
极图用被投影的晶面族指数命名,记{HKL}极图。
图,由于和极图的投影坐标系及被投影的对象刚好相反,故称为反极图。
极图分析:极图给出的是试样中各晶粒的某一晶面在试样外观坐标系中的投影,必须再通过分析才能给出织构的类型和数量。