反应物混合均匀后倒入30ml不锈钢反应釜，升温至170℃反应4d，反应结束后迅速 将反应釜冷却，稀酸洗涤至PH为8-11，110℃烘干，800℃水蒸气气氛焙烧24h。
方法二：正丁胺0.5mol、Na2O 0.1mol、H2O 20mol、SiO21mol
反应物加适量H2SO4混合均匀后倒入2000ml不锈钢反应釜，升温至105℃反应10d， 反应结束后迅速将反应釜冷却，蒸馏水或稀酸洗涤至PH为8-11，120℃烘干， 700℃水蒸气气氛焙烧40h。
TFP-MCM-41、P-MCM-41和MCM-41的水接触角分别为151.0 °、86.1 °和20.5 °
4.实验方案
疏水性测试 结构表征
静态水吸附（易操作）、水接触角测定（直 观）
XRD
准备实验装置和药品
探索制备分子筛
装置：磁力搅拌器、干燥箱、箱式电阻炉、水热反应釜 药品：正硅酸乙酯、CTAB
2.疏水分子筛市场状况
3.疏水分子筛研究现状
疏水化改性 疏水途径：减少极性（如脱铝、减少表面硅羟基、硅烷化等），与实际 应用差距较大 疏水硅沸石S（Silicalite）-1&S-2
硅沸石是人工合成的结晶二氧化硅分子筛，是一类憎水亲有机物分子筛，同时具有 均匀的孔道和空旷的骨架结构，具有良好的吸附性能；硅沸石是高硅分子筛，有极 高的热稳定性。 硅沸石有两种不同的结构：一种具有ZSM-5结构与外形的称为Silicalite-1(MFI 型)，可认为是无铝的ZSM-5，或者是ZSM-5系列中的最后一个成员。另一种具有 ZSM-11结构与外形的称为Silicalite-2(MEL型)。二者物理性质极为相似，从性质 上难以区分。由于Silicalite-1具有三维中等尺寸孔道，近年来，对Silicalite—l进行 了广泛地研究，而Silicalite-2研究报导较少。
S-1合成
硅沸石的合成采用水热法，反应混合物中含有水、活性二氧化硅、氢氧离子 与一种模板化合物(如四丙基溴化胺)，PH值10-14，在密闭反应釜中100200℃下晶化反应，500-600℃焙烧去模板剂。

3.疏水分子筛研究现状
操作方法 方法一：己二胺0.5mol、Na2O 0.2mol、H2O 30mol、SiO21mol
1.分子筛简介
• 沸石分子筛的分类及代号 代号只是晶体结晶体系的一种称号
代表性沸石 Linde A 菱沸石 毛沸石 ZSM-23 ZSM-48 镁碱沸石 ZSM-5 ZSM-11 ZSM-12 Linde L 丝光沸石 菱钾沸石 八面沸石 AlPO4-8 VPI-5 三叶沸石 JDF-20 代 号 LTA CHA ERI MTT
FER MFI MEL MTW LTL MOR OFF FAU AET VFI CLO
孔道体系 8-8-8 8-8-8 8-8 10 10 10-8 10-10 10-10 12 12 12-8 12-8-8 12-12-12 14 18 20-20-20 20-10-8
维 数 3 3 3 1 1 2 3 3 1 1 2 3 3 1 1 3 3
水热法
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孔径 / nm 0.41 0.380.38 0.360.51 0.450.52 0.530.56 0.430.55 0.530.56 0.580.54 0.550.59 0.71 0.650.70 0.67 0.74 0.790.87 1.21 1.320.40 1.450.62
专利
美国：4061.724；4073.865（季铵碱为结构导向剂、高纯硅源、引入氟离子）
国内：CN92113807.5
价格较贵
3.疏水分子筛研究现状
介孔材料工业化应用存在的问题：介孔材料的孔壁为非晶态，致使其水热稳定性和 热稳定性尚不能满足石油化工应用所需的苛刻条件。（能否克服？）
Si：CTAB：NH3：H2O=1: 0.12: 8.6: 82。混合搅拌3 h，120 ℃水热48 h。洗涤、 抽滤，100 ℃干燥10 h， 550 ℃煅烧8 h，升温速率 为1 ℃/min。（问题：制 备周期长） 50 mL甲苯和适量改性剂 （TFPTMS），在油浴锅 中加热搅拌回流，（改性 剂量0.4mole ratio、时间 18h、温度110℃）
疏水分子筛概况与研发思路
汇报人：胡月霞
2015年5月10日
汇报提纲
1 2 3 分子筛简介 疏水分子筛市场状况 疏水分子筛研究现状
一、微孔疏水分子筛 二、介孔分子筛疏水改性
4
实验方案
1.分子筛简介
分子筛：结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，由硅氧四面体或铝氧 四面体通过氧桥键相连而形成。具有多孔结构，良好稳定性， 大比表面积（MWW1000m2/g左右，ZSM500~600 m2/g），用于催化、吸附分离等。 分类：（按孔径）微孔（<2nm），介孔（2~50 nm）， 大孔（>50nm） （按结构特征）无定形，次晶，晶体