《分析化学实验》试卷（A）一、填空（31分，每空1分）1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。
2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈与为准，眼睛视线与在同一水平线上。
3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。
4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。
5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。
6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。
7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。
XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。
如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。
8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。
1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。
冰醋酸的浓度为 mol/L。
9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。
二、简答（69分）1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分）2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。
（15分）3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分）4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分）5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分）6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分）7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂）（lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69）《分析化学实验》试卷（B）一、填空（20分，每空1分）1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。
2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作；醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。
将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长；3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。
4．测定胆矾含量时，用Na2S2O3滴定至浅黄色才加入淀粉的原因是，再滴定至浅蓝色，加入NH4SCN的作用是使。
5. 某基准物质A的摩尔质量为130g·mol-1，用它标定0.02mol·L-1的B溶液，假定反应为5A+2B＝2P，则每份基准物质的范围是6．在自来水总硬度的测定时为掩蔽少量的Fe3+，Al3+，应加入，以为指示剂，测定终点的颜色为7．在滴定操作中手控制滴定管，手握锥形瓶；滴定接近终点时，控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是滴定完毕进行读数时，应将滴定管，视线应与。
二、简答（40分）1．为什么标定0.1mol/L NaOH溶液时称取的KHC8H4O4基准物质要在0.4~0.6g范围内? ( M KHC8H4O4=204.2) ，用NaOH作为标准溶液测定有机酸摩尔质量时选用什么指示剂？为什么？（10分）2．下面实验操作中有哪些错误: (5分)某人称取工业纯Na2CO3试样0.7502克,置于烧杯中,用水溶解后,定量转移至250ml容量瓶中,然后直接用蒸馏水荡洗过的25ml移液管吸取试液三份,置于预先用试液荡洗过的三角烧瓶中,加入甲基红指示剂2滴,用标准HCl溶液滴定至终点颜色,消耗HCl溶液的平均体积10.1ml。
（10分）3．络和滴定中返滴定法与置换法所使用的EDTA有何不同（是否标准溶液）？用EDTA直接滴定金属离子，终点所呈的颜色是游离指示剂的颜色还是指示剂－金属离子络合物的颜色？（10分）4．用碘量法测定胆矾中铜含量时, 加入NH4SCN的作用是什么？为什么NH4SCN溶液要在接近终点时加入?如加得过早,会对分析结果造成什么影响?（10分）三、设计：（40分）用滴定分析法测定HCl-MgCl2（浓度0.1 mol·L-1-0.01mol·L-1）的混合溶液中各组分的含量。
(要求：原理、主要试剂及步骤)指示剂及常数：甲基橙(变色范围pH=3.1～4.4)、酚酞(变色范围pH=8.0～10.0)、铬黑T(使用最佳酸度pH=9～10.5)、M Zn =65.39 (g/mol)、M Mg=24.30 (g/mol)、M EDTA=372.2(g/mol)、M Cl=35.45 (g/mol)、lgK’MgY =8.70、 lgK’MgIn =7.00《分析化学实验》试卷（B）一、填空（20分，每空1分）1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是偏低；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果偏高；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果偏低。
2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作还原剂；醋酸钠的作用是调节酸度；制作吸收光谱的目的是选择最佳吸收波长。
将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长保持不变；3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸 8.4 ml；欲配制（1+1）H2SO4应将 1体积的浓硫酸倒入1体积的水中。
4．测定胆矾含量时，用Na2S2O3滴定至浅黄色才加入淀粉的原因是防止淀粉与I2过早形成兰色络合物，大量I3—被CuI吸附，终点呈较深灰色，不好观察。
再滴定至浅蓝色，加入NH4SCN的作用是将CuI 转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的碘吸附，使反应更完全。
5. 某基准物质A的摩尔质量为130g·mol-1，用它标定0.02mol·L-1的B溶液，假定反应为5A+2B＝2P，则每份基准物质的范围是0.13~0.19g6．在自来水总硬度的测定时，为掩蔽少量的Fe3+，Al3+，应加入三乙醇胺，以EBT 为指示剂，测定终点的颜色为纯兰色。
7．在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下，视线应与欲读刻度线平行。
二、简答（40分）1．为什么标定0.1mol/L NaOH溶液时称取的KHC8H4O4基准物质要在0.4~0.6g范围内? ( M KHC8H4O4=204.2) ，用NaOH作为标准溶液测定有机酸摩尔质量时选用什么指示剂？为什么？（10分）根据①0.1mol/L 、②滴定所消耗滴定剂一般在20—30ml间，③反应方程式计算而得。
选用弱碱性范围变色酚酞指示剂。
因为，有机酸一般为弱酸，与NaOH反应的化学计量点在弱碱性范围。
2．下面实验操作中有哪些错误:某人称取工业纯Na2CO3试样0.7502克,置于烧杯中,用水溶解后,定量转移至250ml容量瓶中,然后直接用蒸馏水荡洗过的25ml移液管吸取试液三份,置于预先用试液荡洗过的三角烧瓶中,加入甲基红指示剂2滴,用标准HCl溶液滴定至终点颜色,消耗HCl溶液的平均体积10.1ml。
（10分）1：直接用蒸馏水荡洗过的25ml移液管吸取试液。
（要用待测液润洗）2：预先用试液荡洗过的三角烧瓶中。
（三角烧瓶不能用试液荡洗）3：甲基红（甲基橙）4：滴定至终点颜色(什么颜色？)5: 消耗HCl溶液的平均体积10.1ml（应记为10.10）3．络和滴定中返滴定法与置换法所使用的EDTA有何不同（是否标准溶液）？用EDTA直接滴定金属离子，终点所呈的颜色是游离指示剂的颜色还是指示剂－金属离子络合物的颜色？（10分）返滴定法所使用的EDTA是标准溶液，置换法所使用的EDTA不是标准溶液。
游离指示剂的颜色4．用碘量法测定胆矾中铜含量时, 加入NH4SCN的作用是什么？为什么NH4SCN溶液要在接近终点时加入?如加得过早,会对分析结果造成什么影响?（10分）加入NH4SCN的作用是生成溶解度更小的CuSCN，以释放被吸附的I2，加得过早SCN——会还原I2使结果偏低。
三、设计：1 原理HCL+NaOH⇔NaCl+H2O酸碱滴定法测HCL,指示剂：甲基红.Mg2++Y2-⇔ MgY络合滴定法测Mg2+,pH9—10，指示剂：铬黑T计算：C HCL V HCL=C NaOH V NaOHC MgCl2V MgCl2=C EDTA V EDTA2试剂： KHC8H4O4(固)、纯Zn、 NaOH、EDTA、NH3H2O、HCL、铬黑T指示剂、甲基红指示剂。
酚酞指示剂, NH3H2O—NH4Cl缓冲溶液。
3操作步骤：① NaOH标准溶液的配制与标定：称取2g NaOH固体于烧杯中,加水溶解,稀释至500ml混匀,待标定.准确称取0.4—0.6g基准KHC8H4O4于250ml锥形瓶，加50ml水溶解,加酚酞指示剂1—2滴，用待标定的NaOH溶液滴定至微红色30s不退色即为终点，记录消耗NaOH溶液的体积。
平行三份。
计算NaOH标准溶液的浓度。
② EDTA标准溶液的配制与标定：称取2g EDTA固体于烧杯中,加水溶解,稀释至500ml混匀,待标定。
准确称取纯Zn片0.17克于100ml小烧杯中，加6ml（1+1）HCL溶解，定量转移至250ml 容量瓶中，水稀释刻度，摇匀。
准确吸取25.00mlZn标准溶液于250ml锥形瓶中，加甲基红指示剂1滴，用（1+2）NH3H2O 调到恰变微黄色，加入10mlNH3H2O—NH4Cl缓冲溶液，加铬黑T 指示剂3滴，混匀，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积，平行三份。
计算EDTA 标准溶液的浓度。
③ HCL含量的测定：准确移取25.00ml待测液于250ml锥形瓶中，加30—40ml水，加1—2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至微红色30s不退色即为终点，记录消耗NaOH标准溶液的体积，平行三份。