粉煤灰分析作业指导书
1 目的
保证粉煤灰分析的准确性和操作的规范性。
2 范围
粉煤灰化学分析。
3 引用标准
GB/T176-2008 水泥化学分析
熟料分析操作规程
生料分析操作规程
4 主要内容
4.1 测定方法
准确称取约0.5g已在105℃烘过2小时的试样,置于银坩埚中,加入6～7g氢氧化钠,盖上坩埚盖(应留有一定缝隙),放入已升温至400℃的高温炉中,继续升温至650～700℃后,保温20min( 中间可摇动熔物一次)。
取出坩埚,冷却后放入盛有100mL热水的烧杯中,盖上表面皿,适当加热,待熔融物完全浸出后取出坩埚,用热水和盐酸(1＋5)洗净坩埚及盖,洗液并入烧杯中.然后一次加入25mL盐酸,立即用玻璃棒搅拌,加入数滴硝酸,加热煮沸,将所得澄清溶液冷却至室温。
移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线摇匀。
4.1.1二氧化硅的测定
吸取25mL溶液，放入250～300mL塑料杯中，加入10～15mL硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，不断仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出。
再加2g氯化钾及10mL
氟化钾溶液（150g/L ）仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置15～20min 。
用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g/L ）洗涤塑料杯及沉淀3次。
将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 30℃5氯化钾---乙醇溶液（150g/L ）及1mL 酚酞指示剂溶液（10g/L ），用[c （NOaH ）=0.15mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。
向杯中加入200mL 沸水（煮沸并用氢氧化钠中和至酚酞呈微红色），以[c （NOaH ）=0.15mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液滴到微红色。
二氧化硅的质量百分数按下式计算：
ωm V
T m V T SiO SiO SiO *100*100*10** 222==
式中T SiO 2——氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）；
V ——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ； m ——试料的质量，单位为克（g ）
4.1.2三氧化二铁的测定
吸取25.00mL 溶液放入300mL 烧杯中，加水稀释至约100mL ，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH 值在1.8～2.0(精密pH 试纸检验），将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂，用0.015mol/L EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色（终点时温度应不低于60℃）。
保留此
溶液供测定三氧化二铝用。
三氧化二铁的百分含量X Fe2O3按下式计算： ωm V
T m V T O Fe O Fe O Fe ⨯=⨯⨯⨯⨯=323232100100010
式中Fe 2O 3——EDTA 标准滴定溶液对三氧化二铁滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）；
V ——滴定时消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积
数，单位为毫升（mL ）；
m ——试料的质量，单位为克（g ）；
4.1.3三氧化二铝和二氧化钛的测定
1、方法提要
在pH4时，过量的EDTA 可定量配位铝和钛，然后用铜盐回滴剩余的EDTA 。
再加入苦杏仁酸，将EDTA-T 配合物的钛取代配位，用铜盐滴定释放的EDTA 。
2、分析步骤
在滴定铁后的溶液中，加入0.015mol/L EDTA 标准滴定溶液至过量20mL （对铝、钛合量而言）。
加热至60～70℃，用氨水（1+1）调节溶液pH 至3～3.5，加入15mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pH=4.2），煮沸1～2min ，取下，稍冷，加入4～5 2g/L 滴PAN 指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈现亮紫色，记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数（V 1）。
然后加入10g/L 苦杏仁酸100mL 。
继续加热煮沸约1min ，补加1滴2g/L PAN 指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液
滴定至溶液呈亮紫色，记下消耗的硫酸铜标准滴定溶液的毫升数（V 2）。
二氧化钛的百分含量按下式计算： ωm K
V T m K V T TiO TiO TiO ⨯⨯=⨯⨯⨯⨯⨯=22222100100010
三氧化二铝的百分含量按下式计算：
m KV T m KV T O Al O Al O Al 2)
151001000)155323232-⨯=⨯⨯-⨯⨯=（（
铝钛合量的质量百分数按下式计算
ωTiO2m K V V T m K V V T O Ai O Ai )
(100100010
)(.113232⨯-⨯=⨯⨯⨯⨯-⨯=
式中T TiO2——EDTA 标准滴定溶液对二氧化钛滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）；
T Al2O3——EDTA 标准滴定溶液对三氧化二铝滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）；
K ——每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA 标准
滴定溶液的毫升数
V ——加入EDTA 标准滴定溶液的体积数，单位为毫升（mL ）；；
V 1+V 2——两次滴定消耗的硫酸标准滴定溶液的体积数，单位为毫升（mL ）；
10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m ——试样的质量，单位为克（g ）。
注意事项：
①以铜盐回滴时，终点颜色与EDTA 及指示剂的量有关，因此需作适当的调整，以最后突变为亮紫色为宜。
EDTA 过量20mL 为宜，即回滴定硫酸铜溶液[（CuSO4）=0.015mol/L]大于10mL 。
②苦杏仁酸置换钛，发钛含量不大于2mg 为宜
③当钛含量较低，生产中又不需要测定钛时，可不用苦杏仁酸置换，全以铝量计算亦可。
4.1.4氧化钙的测定
吸取25mL 试样溶液于400mL 烧杯中，加入5mL 盐酸及7mL 20g/L 的氟化钾溶液，搅拌并放置2min 以上，然后用水稀释到约200mL 。
加入5mL 三乙醇胺及适量CMP 混合指示剂，以200g/L 氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量5～8mL （此时溶液pH ＞13）。
用0.015mol/L 标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈红色。
氧化钙的质量分数X CaO 按下式计算： ω
1001000101⨯⨯⨯⨯=m V T CaO CaO =m V T CaO 1⨯
式中： ωCaO —氧化钙的质量分数，％
T CaO —EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）
V1—滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）;
m —试料的质量，单位为克（g ）；
；
4.1.5氧化镁的测定
吸取25mL 溶液于400mL 烧杯中，加水稀释至200mL ，加1mL 酒石酸钾钠溶液（100g/L ），5mL 三乙醇胺（1+2），搅拌。
然后加25mL Ph10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂（1+2.5）。
用0.015mol/L EDTA 标准滴定溶液滴下至溶液呈纯蓝色。
氧化镁的质量分数按下式计算：
ω
式中：
ωMgO —氧化镁的质量分数，％
T MgO —EDTA 标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）；
V 1—滴定钙时消耗EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
V 2—滴定钙、镁含量时消耗EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
m —试料的质量，单位为克（g ）。
m
V V T m V V T MgO MgO MgO )
(100100010
)(1212-⨯=⨯⨯⨯-⨯=。