18932.22-2003 8、牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串
联质谱法 （质控-3个混标）------ GB/T 22992-2008 9、婴幼儿配方粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件（含第1号、第2号和第3号修改单，已作废） GB 10767-1997 （维生素D测定 D2、D3） 10、动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法----------农业部1031号公告-1-2008 11、粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（凝胶色谱渗透仪净化）--GB/T 20770-2008 12、动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法---------GB/T 21312-2007 13、食品安全地方标准 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱-串联质谱 法（地方标准） DB31/ 2010-2012
1、四级杆分析器由四根棒状电极组成。相对两根电 极间加有电压（Vdc+Vrf）,另外两根电极间加有 -（Vdc+Vrf）,其中Vdc为直流电压，Vrf为射频电压。 四个棒状电极形成一个四级电场，下图为分析器示 意图。
（Vdc+Vrf）
-（Vdc+Vrf）
2、离子从离子源 经过离子光学系统聚焦 后进入四极电场，在四 极电场的作用下做简谐 振荡，如果质量为m， 电荷为e的离子从z方向 进入四极场。
第四部分：仪器操作
此次培训学习中我主要学习操作的仪器是 液相色谱-串联质谱，下面对其进行简单的介 绍
质谱仪器
质谱组质量分析器
检测接收器
真空系统
液相色谱串联质谱原理简介
三重四极杆基本功能 ● Q1 可以筛选母离子Mz1 ● Q2 通过碰撞碎裂打碎离子，形成碎片离子峰 ● Q3 筛选子离子，定量子离子碎片强度Mz2
Q1和Q3均为选择性离子监测模式
串联质谱QQQ几种操作方式：
1.子离子扫描 2.母离子扫描 3.中性丢失扫描 4.多重反应监测
SUCCESS
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2020/1/10
1.子离子扫描
Q1选择某一特定质量的母离子，Q2碰撞池碰撞 产生碎片离子。Q3只分析一个碎片离子。此过程产 生一个简单的单个离子碎片谱图
Q1
Q2碰撞池
在仪器实验室的两个月时间里主要学习了高效 液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法，简单的学 习了原子吸收和原子荧光法的基本原理和检测内容。
在学习液-质联用仪的过程中主要学习了样品前 处理、标准样液的配制（扩项）、流动相的配制和 仪器原理-仪器操作的学习。总计5大类，12个检测 项目，13个常用标准
1、实验检测项目有
Q3
Q1只允许目标离 子210通过
Q3只检测来自母离子 210的碎片158，进行 定性定量分析
2.中性丢失扫描
在QQQ中进行中性丢失扫描，Q1和Q3分析器的结合使灵敏
度 和选择性得到最大化。Q1/Q3中性丢失扫描可监测母离子
特定的中性丢失，例如缩氨酸磷酸盐中一个磷酸根的丢失。
在这个例子中，Q1和Q3的扫描得到母离子的谱图，这张谱图
是母离子为了磷酸化，丢失了碎片98而得到的
Q1
碰撞池
Q3
扫描
中性丢失扫描
3.多重反应检测
Q1选择某一质量的母离子，碰撞单元产生碎片离子。Q3 用于搜寻多个选择反应监测，这就是多重反应监测（MRM）。
Q1 选择m/z
碰撞池
Q3
子离子扫描
只允许目 标里子210 和350通过
Q3仅监测来自离子 210的特征碎片191和 来自离子350的特征 碎片226，进行定性 定量分析
1.豆芽中的赤霉素，六-苄基腺嘌呤（液相）；2.豆 芽中的四氯苯氧乙酸钠（液相）；3.动物源性食品 中的激素、瘦肉精（沙丁胺醇、莱克多巴胺、盐酸 克伦特罗）-（液质）； 4.乳制品的维生素B6（液 相）、维生素D（液相）、三聚氰胺（液质） 5.蜂 蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖，粮谷中农药和 保健食品中脱氢表雄甾(zai)酮(DHEA)
其中最多的是：1.豆芽中的赤霉素，六-苄基腺 嘌呤；2.肉食品中的瘦肉精；3.乳品中的三聚氰胺
2、主要检验的方法为高效液相色谱法和液相串联质 谱法
仪器实验室具体实验内容有：
1、出口水果中赤霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 ----------SN/T 0350-2012 2、无公害豆芽 第3部分：6-苄基腺嘌呤残留量和4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定 --------DB33/T 625.32007 3、动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法（瘦肉精）--------GB/T 22286-2008 4、原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 -------GB/T 22388-2008（婴幼儿乳粉） 5、婴幼儿食品和乳品中维生素B6的测定--------GB 5413.13-2010 6、保健食品中脱氢表雄甾(zai)酮(DHEA)测定-------GB/T 5009.193-2003 7、蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定方法 液相色谱示差折光检测法------GB/T
高效液相色谱-串联质谱法 学习交流
学习提纲
第一部分：仪器实验室（3.18-5.15）★ ★ ★ 第二部分：微生物实验室（5.18-5.29） 第三部分：理化实验室（6.1-6.12） 第四部分：仪器操作★ ★ ★ 第五部分：资料收集★ ★ 第六部分：学习总结、心得体会
第一部分：仪器实验室（3.18-5.15）
★ ★ ★在本次仪器实验室学习的过程中，参 与了质检院的何冲老师的一个CNAS认证，加有三个 混标盲样（牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、 己烯雌酚残留量的测定 GB/T 22992-2008 ）的质控 实验。实验过程中从实验原理、样品量取、样品前 处理、净化的每一个过程中都做到认真、细心的学 习和参与，保证实验中氮吹、固相萃取柱的活化、 淋洗、洗脱以及流动相的配制等每个环节都顺利进 行，圆满的完成了质控、比对实验，提高了我对标 准的认识，注重实验过程中细节操作的重要性。