中华人 民共 和 国林业行 业标 准
森林土壤全氮的测定
Ｄ ｔｒ ｎｔ ｎ ｔｔｌ ｒｇｎ ｆｒｓｓｉ ｅｅｍｉａｉ ｏ ｏａ ｎｔ ｅ ｉ ｏｅｔ ｌ ｏ ｆ ｉｏ ｎ ｏ
Ｌ ／ １２－ １９ Ｙ Ｔ ８ ９９ ２
范围
本标 准规定 了采用半微ｔ凯 氏法和扩散法测定森林土壤 全氮的方法。
本 标 准 适 用 于森 林 土 壤 全 氮 的测 定 。
Ｌ Ｔ ２－１９ Ｙ／ １ ８ ９９ ２ 用 凯氏法消煮好 的溶液 ， 加水 定容后 ， 吸取 一定童 于扩散皿外 室 ， 碱使氮扩 散， 内容 中的酸 吸 加 用
收， 以稀 酸 滴 定 。 ３２ 试剂 ．
３２１ 碱性胶液： ｇ阿 ．． ４ ０ 拉伯胶和 ５ ｍ 水在 ０ Ｌ 烧杯中， 调匀， 加热到６＾７０， ０ ０ 搅拌促溶， Ｃ 冷却。加人
瓶４ －５次 ， 总用ｔ不超过 ４ ｍ 打开冷凝水 ， ０ Ｌ， 经三通 管加人 ２ ｍ ４０ ０ ０ ｇＬ氢氧化 钠溶液 ， 即关闭 Ｌ ／ 立 燕馏室 ， 打开蒸气夹 ， 蒸气蒸馏 ， 当锥形瓶 内馏出液达 ５＾５ ｍＬ时（ 需 ８ －０ ｎ ， ０ ５ 约 ＾１ ｍ ）用广 范试纸在冷 ｉ
私 — 风千土样质量，。 ９
２６ 允 许 偏 差 ． 按 表 １规 定 。 表 １ 允 许偏差
翻酸指示剂混合 液最好在使用 时与翻酸溶液混合 ， 如混合过 久则可能有终点不灵敏 的现象发生 本方法测得 的氮不包括硝态氮 、 亚硝态 氮， 一般土攘 中硝态氮含ｆ不超过全氮ｆ的 １ 故可以忽略不计 ． ％， ３ 扩散法 ３１ 方法要点 ．
混合， 研细， 。２ ｍ 过 ． ｍ筛孔。 ５ ２２２ 浓硫酸（ １８ ｇｍ ， ．． 密度 ． ／ Ｌ化学纯） ４ 。
２２３ ０ ｇ Ｌ氢 氧化钠溶液 ： ４ ０ ． ４ ０ ． ／ 称 ０ ｇ氢氧化钠 （ 化学纯） 于水中， 稀释至 Ｉ 溶 并 Ｌ ，
２２４ 甲 ． ． 基红 澳甲酚绿混合指示剂； ０９ 。５ 一 ０ ９ ｇ或 ． 澳甲酚绿及 。０６ 。１ ） ． （ ｇ ） ． ｇ或 ． ｇ甲基红于玛瑙 ６ （
人 ２ ｍＬ甲基红一 澳甲酚绿混合指 示剂， 以稀氢 氧化钠或稀盐酸调节溶液至 紫红色， 此时该溶 液的 ｐ 为 Ｈ ４５即为硼 酸一 ． ， 指示剂 混合液。
２６ 砂准液｛ ａＯ 。０ ｏ」９８ Ｎ，・ ， 析， ． 硼标溶〔 Ｎ ， ・ 。ｌ ：０ｇ砂ａＯ １０ 纯 ２ ． ・ ，， ０ ｍＬ１６ ‘，，０ ， 溶 合 Ｂ卜 ２ ／ ． 硼 Ｂ Ｈ 分
解Hale Waihona Puke 水 ， 移人 ５０ ０ ｍＬ容量瓶 中， 用水稀释至标度 。
２ ２ ７ １ ｌ ．． ｍｏ／ Ｌ盐酸溶液 ： 量取 ８ ｍＬ浓 盐酸 ， ４ 用水定 容到 １ Ｌ ， ２ ２ ８ ００ ｍｏ／ ．． ． ｌＬ盐酸标 准溶液 ： ２ 先配制 ０ １ ｌＬ盐酸溶液 ， ． ／ ｍｏ 标定 后用煮沸并 冷却的 、 纯度能满足
０１０ Ｖ ． ０ ， ０ Ｘ
Ｖ，一 Ｖｏ
式中：— 盐酸标准溶液的浓度，ｏ Ｌ ｃ ｍｌ ； ／
０１０ ．０ ０ 硼砂标准溶 液的浓度 ， ｌ ｍｏ／ ； Ｌ １９ 一 １ ０ 实施 ９９１一１ Ｖ － 硼砂标 准溶液的体积 ， ， ｍＬ；
国 家 林 业 局 １ ９ 一 ７一 ５批 准 ９９ ０ １
７ ５
Ｌ ／ １２－１９ Ｙ Ｔ ８ ９９ ２ Ｖ — 滴定确砂 用去 盐酸标准溶液 的体 积， Ｌ； ， ｍ Ｖ ｏ 滴定水用 去盐 酸标准溶液的体积 ， ｍＬ， ２３ 主要仪器 ． 半微Ａ定氮燕 馏装置 ， 凯氏烧瓶（０ １０ ， ５或 ０ ｍ Ｌ）锥形瓶 （５ ｍ ， １０ Ｌ） ２４ 测定步骤 ． ２４ １ 消煮 ： 减盘法称 取通过 。１９ 筛孔的风 干土 １０ 精 确到 。００１ （ ．． 用 ．４ ｍｍ ． （ ｇ ．０ ｇ 含氮约 １ 左 ） ｍｇ 右）同时测定土壤 水分换算系数 （ ）将 土样小心送人凯 氏烧瓶底 部， ２９ ， Ｋ２。 加 混合加速 剂， 摇匀 ， 滴 加数 水使样 品湿润 ， 然后 加 ５ ｍ Ｌ浓硫 酸 ， 口放一 小漏斗 ， 瓶 在通 风柜 中用 调温 电炉加热 消煮， 最初宜用小 火， 待无泡沫发生后 （ 约需 １＾１ ｍｉ）提 高温度， ０ －５ ｎ ， 控制瓶内硫酸蒸气 回流的高度约在瓶颈上部 的三分 之一处 ． 并须 经常振动 凯氏瓶 ， 勿使烧 干， 至消煮液和土 粒全部变 为灰 白稍带绿色 （ 直 约需 １ ｍｎ 后 ， ５ ） ｉ 再继续消 煮 １ ， ｈ 全部 消煮时间约 ８ ＾９ ｍｎ 消煮完毕后 ， ５ ０ ， ｉ 取下凯氏瓶 ， 冷却， 以待蒸馏 。 同时做两个试
点， 下用 去盐酸标准溶液 的毫升数 。与此 同时 ， 记 进行试剂空 白试验 的蒸 馏与滴定 ， 以校正试 剂的误差 。
２５ 结果计 算 ． ＷＮ （ 一 Ｖｏ Ｖ ）ｘ ｃｘ ０ ０ ４ ．１ ｘ ０ ０ １ ０ ｍ， Ｋ， Ｘ ． ．．．．． ． ． ． ． （ ） ． ． ． ．． ． ． ． ． ２ ． ． ． ． ． ． ． ．
ｔ Ｔ ２－ １９ Ｙ／ １ ８ ９９ ２
前
言
本 标准是对 Ｂ Ｔ ８ ９７森林土壤 全氮的测定 》 Ｇ ／ ７４－１８《 ８ 的修订 。在修订 中， 对不符合 国家法定计 量 单 位标 准的单位 、 符合 全国科学 名词 审定委 员会公 布的土壤 学名词 的名词予 以修改 ， 不 在编 写上， 按 Ｇ ／ １１ １９ Ｂ Ｔ － ９３的要求 执行。 ． 测量 土壤、 植 株及 其他有机体 中全氮通常采用 凯氏（． ｄａｌ消 煮法 ， （ Ｋｅａｈ） Ｊ ｊ 由于原有 的凯 氏法消 煮时 间长 ， 百多年来 ， 科学工作者对此进行 了很多改进 ， 有加人重铬酸钾等强氧化剂来缩短消煮时间的 ， 重 但 铬酸钾不 能一次加人 太多， 等稍 冷后再次或 多次加人 ， 须 反而费时麻烦 ． 且强氧化剂在 高温条件下易 引 起按 的氧化 损失 ， 使测定结果 不稳定。采用硫酸钾一 硫酸铜为加 速剂的消煮法 ， 时间虽仍嫌较长 ， 消煮 但 只要控制好加速剂 用ｔ ， 易导致氮素损失 ， 不 消化程度容易掌握 ， 测定结果稳定， 准确度较 高。凯 氏法消 煮后氮素 的测定 可用燕馏和扩散两种方法 ． 根据不 同实验室条 件来定。 自本标 准实施 之 日起 ， Ｇ ／ ７４－１８ 作废 ． 原 Ｂ Ｔ ８ ９７ ８ 本标准 由中国林 业科学研究院林业研究 所归 口。 本标准起草单 位 ： 中国林业科学 研究院林业研究所 森林土坡 研究室。 本标准主要起 草人 ： 张万儒 、 杨光澄 、 屠星南 、 张萍。
吸取 ２ ｍＬ ０ ０ ／ ０ １０ ｌＬ硼砂标 准溶液于 １０ ０ ． ｍｏ ０ ｍＬ锥形瓶 中， １滴甲基红一 加 澳甲酚绿混合指示
剂 ， 待 标 定 的 盐 酸 滴 定 ， 液 由蓝 变 紫 红 为 终 点 ， 复 做 三 次 ， 式 （ ） 算 盐 酸 的 标 准 浓 度 ： 用 溶 重 按 １计
分 析 要求 的 水 准确 稀 释 ５倍 ， 算 稀溶 液 浓度 （ ｏ／ ； 计 ｍｌ Ｌ）０ ． ０１０ ｌ 硼砂标 准溶液标定 。 ． ０ ／ ０ ｍｏ Ｌ
１ 盐。用（ａ ， ｍＬ酸液 ・Ｎ，－ ｏ ｌ ／ 合， ｛ Ｂ ０
．．．．．．．．．．．．．・ … （ １ ） ．．．．．．．．．．．．・…
２ 半徽，凯氏法
２１ 方法要点 ．
土壤 中的全 氮在硫酸铜 、 硫酸钾与硒粉 的存 在下， 用浓硫酸 消煮， 使转变 为硫酸按， 然后用氢氧化钠
碱 化 ， 热 燕 馏 出 氮 ， 硼 酸 吸 收 ， 标 准 酸 滴 定 其 含量 ． 加 经 用 ２２ 试剂 ．
２２ １ 混合加速剂 ： 酸钾（ Ｓ ，化学纯） ．． 硫 Ｋ，Ｏ ， 与硫 酸铜（ ｕ Ｏ ＂ Ｏ， 学纯） Ｃ Ｓ ， Ｈ， 化 ５ 与硒粉 以 １０ ： ０ ： ０ １ １
３４ 测定步骤 ．
３４１ 待测液的制备 ： ．． 称样、 消煮同 ２４ １小心地将消煮好的全部 消煮液从 凯氏瓶内移人 ５ ｍ ．． ， ０ Ｌ容量 瓶中 ， 并用少量水洗涤凯 氏瓶 ， 洗凯 氏瓶 的水也倒 人容量瓶， 然后用水定 容到标度。 ３４２ 扩散 ： 待测液 ２ － ｍ 含氮 ５－３０ ） ．． 吸取 ＾５ Ｌ（ ０ ０ ｍ 于扩散皿 的外 室 ， ｇ 另吸 ２ ｇ Ｌ硼酸一 ０ ／ 指示剂溶液 ３ ｍＬ于内室。 于扩 散皿外室边上用毛笔涂上碱 性胶液， 盖上 毛玻璃 （ 光滑 的一面在上 ） 并旋转数 次， 使毛 玻璃 与皿边完全粘 合。推动毛玻 璃 ， 扩散皿外 室的一边露 出一个狭缝 ， 使 用注射器 通过此狭缝 加人 １ ０ ｍ ４０ Ｌ氢 氧化钠溶液 ， Ｌ 创 ０ 立即盖上毛玻璃 ， 轻轻地 水平转动扩散皿 ， 然后 把两个皿重 叠在一起 ， 十字 交叉地套 上两根橡皮 筋， 毛玻璃 固定。放人恒温箱 内， ４ ℃保温 ２ ， 使 于 ０ ４ｈ 在此期间水平摇 动 ２ － ＾３次， 并防止毛玻璃 上的液 珠滴人内室 ， 以免造成误差。 ３４３ 滴定 ： ．． 从恒温箱 中取出扩散皿 ， ００ ｍｏ／ 用 ． ｌＬ盐酸标准溶液滴定 内室中硼酸吸 收的氨 ， １ 由蓝绿
３３ 主要仪器 ．
凯 氏烧 瓶（０ ｍ ， １０ ）扩散 皿（ 图 １外室直径 １ ｃ 内室直径 ４ ． Ｌ 如 ， ０ ｍ， ｃ ｍ）
正 面图 断面图
图 １ 扩散皿 示意图
剂 空 白试 验 。
２ ． 蒸馏： １０ 锥形瓶中加 ５ ２ ｇＬ硼酸 指示剂混合液， ．２ ４ 往 ５ｍ Ｌ ｍ ０ Ｌ ／ 一 把它套在半微量定氮 蒸馏装置
的 冷 凝 管 下 端 ， 口置 于 硼 酸 液 面 以 上 ３ ４ 处 。把 消 煮液 全 部 转 人 蒸 馏 器 的 内 室 ， 用 水 洗 涤 凯 氏 管 ＾－ ｃ ｍ 并
式中 ： — ＷＮ
全氮含 Ａ，／ ｇ ｇｋ ；
Ｖ－ 滴 定 样 品用 去 盐 酸 标 准 溶 液 体 积 ， ｍＬ；