色谱思考题与习题班级 姓名 学号一、选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于 ( )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D 固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( )A 溶解能力小 B吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A 组分与载气B 组分与固定相C 组分与组分D 载气与固定相12、恒量色谱柱柱效能的指标是：A 分离度B 容量因子C 塔板数D 分配系数13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷14、在气相色谱法定量分析中，如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是A 外标法B 内标法C 内加法D 归一化法二、填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 和 。
前者的流动相的 ，后者的流动相为 。
2．气相色谱法多用 沸点的 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 ℃以下，有 至 Kp a的蒸气压且 性好的 和 化合物都可用气相色谱法进行分离。
3．气相色谱仪由如下五个系统构成： ， ，，和 ， 。
4．气相色谱常用的检测器有 ， ， 和。
5、气相色谱使用的载气一般可用 ， ， 气，而不能用 气。
三、简答题1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。
试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。
2、为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？4、如何选择气液色谱固定液？5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？四、计算题1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算：1）该色谱柱的有效塔板数；2）两组分的相对保留值；3）如欲使两组分的分离度R＝1.5，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min。
计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？3、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为：A 10.20min；n－C24H509.18min；n－C25H52 11.56min。
计算化合物A的保留指数（I A）。
4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：化合物乙醇 正庚烷 苯 乙酸乙酯A i/cm2 5.0 9.0 4.07.0f i¹0.64 0.70 0.780.79计算各组分的质量分数。
5、用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。
计算环氧丙烷中水的质量分数。
思考题与习题一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于 ( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D 固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： (C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小 B吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10Kp a的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。
4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。
三、简答题1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。
试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。
答：根据分配系数的定义：分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B先流出色谱柱。
2、为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？答：由及 可知R值越大，相邻两组分分离越好。
而R值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。
对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的高低。
因此R实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。
3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？答：不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同。
4、如何选择气液色谱固定液？答：依据相似相溶原则选择固定液。
5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？答：色谱定量的依据是： 在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量m i与检测器产生的响应信号（峰面积A i或峰高h i）成正比，即：引入定量校正因子的原因：因为A i的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。
为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。
归一化法 ：应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。
外标法：即所谓校准曲线法（A－c曲线）。
外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。
适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。
内标法将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。
内标法准确，操作条件要求不严。
四、计算题1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算：1）该色谱柱的有效塔板数；2）两组分的相对保留值；3）如欲使两组分的分离度R＝1.5，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？解：若使R=1.5，柱效能为此时对应的柱长为：2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min。
计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？解：3、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为：A 10.20min；n－C24H509.18min；n－C25H52 11.56min。
计算化合物A的保留指数（I A）。
4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：化合物乙醇 正庚烷 苯 乙酸乙酯A i/cm2 5.0 9.0 4.07.0f i¹0.64 0.70 0.780.79计算各组分的质量分数。
解：用归一化法同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7% 、 17.2% 、30.5%。
5、用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。
计算环氧丙烷中水的质量分数。
解：三．问答题P 4，7， 8，9四．计算题P 10，12，13，151．简要说明气相色谱法的基本原理。
气相色谱仪有哪些主要部件，各有什么作用？2．简要说明热导检测器的工作原理，如何提高它的灵敏度？3．简要说明氢火焰电离检测器的工作原理，如何选择其工作条件？4．为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？5．对载体和固定液的要求是什么？如何选择气－液色谱固定液？6．气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？7．气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？8．什么是保留指数？9．组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。