【液相色谱】液相色谱仪的维护和修理保养液相色谱维护和修理保养
液相色谱仪作为试验室常见的一款产品,日常维护与保养中有哪些需要注意的地方,我们来介绍一下:
1、流动相的抽作要求:
高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐确定要过滤;
流动相脱气至关紧要(可接受抽滤,超声波脱气等方法)
2、吸滤头:
特别情况下可拆下滤头抽取以判定其中是否堵塞;亦可用注射
器吸取流动相通过吸滤头打出以判定其是否堵塞。
若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。
3、单向阀:
如碰到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀显现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!
4、泵头:
泵头漏液或显现其它故障一般要申请维护和修理(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等)
5、过滤器:
当色谱峰显现异常情况时,有可能是此部件被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。
6、排液阀:
此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。
7、手动进样器:
平常应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如显现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维护和修理或更换配件。
8、流通池:
在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。
可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可依据说明书进行操作或申请维护和修理)。
9、工作站:
显现死机可重起计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。
液相色谱仪为何会堵?
液相色谱仪常见的故障一是堵,二是漏,本文通过三大原因给大家说说,液相色谱仪为何会堵?
原因一:配制流动相时细菌污染
首先,我们要认得到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。
即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排出,真正简单引起问题的,是水中的细菌。
原因二:使用流动相时的细菌污染
流动相刚开始没有长菌,在使用时却产生了细菌污染。
这紧要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。
举比较简单的例子:
50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。
一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。
从单纯试验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要试验者另个计算配比混合,其次就是比例精准,能得到保留时间重复性极好的试验效果。
但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是优质肥料,细菌长得更快速、,一旦有细菌柱子就坏得很快。
所以这种方式要求操作人员每次试验都要用新制备的纯水,更要求在每次试验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。
由于液相色谱柱的堵塞是不可逆的。
所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相的一组。
从实际试验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替纯水溶液以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数试验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了、,这样可以有效排出长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。
就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。
原因三:不适当操作
1、在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。
2、样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形成堵塞不畅。
3、在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成了死堵,压力快速升超群过警戒值。
4、在使用金属管路作出废液管时,应当注意可以废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端放在液面下。
假如位于在液相上且试验使用较高浓度的缓冲盐溶液,在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。
这种情况不常见,但却的确发生过。