氯化聚乙烯(C P E)检
验标准
氯化聚乙烯(CPE)检验标准
编号:QN/ZCJT-01-004-0801
1 范围
本标准主要规定了氯化聚乙烯的技术要求、试验方法、检验规则和判定规则。
本标准适用于高密度聚乙烯(HDPE)经氯化反应后,制得的氯化聚乙烯。
2规范性引用文件
GB/T 528-1998硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定
GB/T 3402.1-2005塑料氯乙烯均聚和共聚树脂第1部分:命名体系和规范基础
GB/T 7139-2002塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定
HG/T 2704-2002氯化聚乙烯
3 技术要求
3.1 外观:白色粉末。
3.2 技术指标
表1 氯化聚乙烯的技术指标
4 试验方法
4.1 挥发物含量:按照HG/T 2704-2002《氯化聚乙烯》第
5.4执行。
4.2 筛余物
4.2.1 检验仪器
孔径为0.9mm的标准筛;托盘天平,感量为0.2g; 分析天平,感量为0.0001g;
4.2.2 实验步骤
4.2.2.1 称取50g样品(精确至0.1g)置于40目筛内,用手工振动过筛,过筛至CPE不再通过筛孔为止,称量筛余物(精确至0.01g)。
4.2.2.2 在相同条件下进行第二次测定。
4.2.3结果表示
筛余物(%)=m/m0×100%
式中:
m——留在筛上试样,g
——称取总试样,g
m
以两次测定的算术平均值为结果,精确到小数一位。
4.3 Ca2+离子含量的测定
4.3.1 仪器
三角烧瓶:250ml;分析天平:测量范围0~200g、分辨率0.1mg、准确度等级3级;其他常规实验室器具;
4.3.2 试剂
4.3.2.1 盐酸溶液:1+1;4.3.2.2三乙醇胺溶液:1+3;4.3.2.3 EDTA标准滴定溶液:
0.05mol/L;4.2.2.4氢氧化钠溶液:100g/L;4.3.2.5 钙指示剂
4.3.3 溶液配置
称取20克乙二胺四乙酸二钠,用1000ml水溶解,储存于试剂瓶中。
4.3.4 溶液标定
称取0.15克(精确至0.0001克)在800±50℃灼烧至恒重的基准氧化锌,用少量水湿润,加2ml盐酸溶液(20%)溶解,加100ml水,用氨水溶液(10%)调节PH至7~8,加10ml氨-氯化氨缓冲溶液,及5滴0.5%铬黑T指示剂,用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定,溶液由紫色变为纯兰色,同时做空白。
4.3.5 浓度计算
C(EDTA)=m×1000/[(V1-V2)×81.398]
式中:
m:氧化锌的质量g
V1:EDTA的体积ml
V2:空白消耗EDTA的体积ml
81.398:氧化锌的分子量
4.3.6 实验步骤
称取样品0.4g(准确至0.0002g),置于250ml三角瓶中,加少量酒精润湿,加1:1 HCl 5ml加入三角瓶中,加100ml水,置于电炉上加热,保持微沸5—10min,停止加热,冷却至室温。
加钙指示剂,用10%NaOH溶液调至酒红色,加5ml三乙醇胺隐蔽剂,用EDTA标准溶液滴定,颜色由酒红色变为纯蓝色,即为终点。
4.3.7 计算结果
Ca%=CV×40.08×10-3×100/m
式中:
C:EDTA的浓度mol/l
V:EDTA的体积ml
m:试样的质量g
40.08:钙的分子量
4.3.8 结果的表示:结果取两个平行试样的算术平均值,平行试样单个测定值与平均的相对误差大于2%时,必须重做。
4.4 氯含量测定:按照GB-T7139-2002《塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定》执行。
4.5 表观密度的测定:按GB 3402-94 氯乙烯均聚物和共聚物树脂命名《附录A》进行。
4.6 热稳定时间
4.6.1 实验原理
CPE受热分解产生的酸性氯化氢气体使刚果红试纸变蓝。
4.6.2 实验仪器和试剂
油浴:(控制温度:0-300℃); 温度计:0—300℃,分度值为0.5℃。
;试管,规格:外径:15mm×150mm;秒表,精确到1秒
4.6.3 实验步骤
4.6.3.1 在试管中装入5g左右的待测CPE样品,装料时要轻微振动,不要使样品装的太紧。
4.6.3.2 在带有塞子的玻璃管的一端插入一片刚果红试纸,再用塞子塞住试管(使有刚果红试纸的一端在试管内),且使刚果红试纸条最低边沿距样品表面25mm。
4.6.3.3 将准备好的试管浸入到温度为165±1℃的油浴中,浸入深度要使样品的表面低于油面,且不使试管底端与油浴底部相接触。
4.6.3.4 试管插入油浴开始计时,记录到刚果红试纸变成蓝色(相当于PH=3)时需要的时间,时间精确到秒即为热稳定时间。
4.6.3.5 每个样品至少应有2个测试值,也可以将两个试管同时浸入油浴,若测得的两个值与它们的平均值相差大于10%,试验必须重做。
4.7 燃烧残余物的测定
4.7.1 原理:有机物在微波或高温燃烧后成气体,无机物成为氧化物或者氯化物而保留。
4.7.2 仪器和设备:工业用马福炉
4.7.3 分析步骤
称取1克试样(准确到0.0001克)于称量瓶中,在800℃的马福炉中燃烧2小时,在干燥器中放置15分钟,称量燃烧残余物。
4.7.4 结果计算
X%=(m2-m)×100/(m1-m)
式中:
m1:试样与称量瓶的质量g
m2:燃烧后试样与称量瓶的质量g
m:称量瓶的质量g
4.8 白度测定
4.8.1 仪器和设备:白度计:带有标准白度板和工作白度板,分度值0.2度;标准白度板必须定期校正
4.8.2 分析步骤
4.8.2.1 用定期校正过的白度板校正工作白度板,标准白度板每半年送专业单位校正一次,将白度仪调整至工作状态,将试样均匀地置于粉末皿中,使试样面超过粉末皿面
2cm,用光洁的玻璃板覆盖在表面皿上,压紧试样并稍加旋转,移去玻璃板,沿水平方向观察试样表面,应无凹凸不平、疵点和斑痕等异常情况
4.8.2.2 将试样置于仪器台上,测定白度值,读准至0.1度,将试样皿在仪器台上,旋转90度,测定白度值,读准至0.1度,再旋转90度,测定白度值,读准至0.1度,三次读数结果极差不得大于0.4度
4.8.3 允许差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差不大于0.5度
4.9 熔融热测定:按照HG/T 2704-2002《氯化聚乙烯》第
5.3执行。
4.10 有色粒子数测定:按照HG/T 2704-2002《氯化聚乙烯》第
5.6执行。
4.11 邵尔硬度测试:按照HG/T 2704-2002《氯化聚乙烯》第
5.7执行。
4.12 拉伸强度定:按照HG/T 2704-2002《氯化聚乙烯》第
5.9执行。
4.13 断裂伸长率:按照GB/T528的规定测定, 试片形状为1号哑铃状,拉伸试验机的拉伸速度为500mm/min。
5 检验规则
5.1 组批:批检以一个供方每车进货为一个批次。
5.2抽样:批检如每批次小于等于3个批号则抽样每个批号,超过3个批号则只抽3个批号,必须将每个批号的抽取样品进行检验,不得将多个批号混合进行分析和留样。
5.3 判定规则
5.3.1 按3.1、3.2所有项目要求检验合格的,该批规格按合格品处理。
5.3.2 凡所验原材料有一项指标达不到标准要求的,可随机加倍抽样进行复检。
若复检合格,则按合格品处理,若复检仍有一项或多项不合格,则判为不合格产品,按不合格品处理。
5.4 检验报告单
5.4.1 原材料生产厂家出厂检验报告单
原材料生产厂家出厂检验报告单填写的内容为:原料生产单位、产品名称、规格、型号、批号、批量、3.2所要求的各项质量指标、生产日期、检验员的签名、检验日期、出厂检验章等。
5.4.2 入厂检验报告单
入厂检验报告单填写的内容为:原料生产单位、产品名称、规格、型号、进货日期、批量、采样地点、各项质量指标、检验员、检验日期等。
6 标志、包装、贮存和运输
6.1 标志:包装袋上有商标、产品名称、产品标准、净重、型号、等级、生产厂名称、厂址
6.2 包装:用内衬大于0.1mm厚塑料薄膜的牛皮纸袋、聚丙烯编织袋或者牛皮纸与聚丙烯编织物复合包装袋,封口应保证在正常贮运过程中不泄漏、不被污染,每袋净重25±0.2kg
6.3 贮存:产品存放在干燥通风的仓库,不得露天堆放,防止日晒和受潮。