北方民族大学首届化学实验技能大赛
团体赛
综合设计实验报告
题目化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定
学院生科学院姓名邓洁学号:20082770 专业：生物工程学院化工学院姓名:赵长军学号:20091336专业:化工工艺学院化工学院姓名: 黎洪双学号:20103682 专业:化工工艺大赛时间教师签字
北方民族大学
化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定
摘要：采用D301R型阴离子交换树脂对化学实验室含铬废液进行处理使其达到国家排放标准。
该方法吸附率可达99.972%，经处理后含铬废液中铬的浓度为小于0.5mg/L，达标。
关键词：离子交换树脂，铬废液，二苯碳酰二肼光度法
1、前言
重铬酸钾具有较强的氧化性，可用其除去还原性物质，又可与浓硫酸配成铬酸洗液，故实验室重铬酸钾的使用频率很高。
但是高浓度的含铬废液具有很强的毒性，含铬废液如不进行处理直接排放会对生态和环境造成严重的污染。
六价铬对人体皮肤有刺激性，能使皮肤溃伤，引起鼻腔穿孔；其化合物具有致急性肾衰竭、致癌和突变性，可在体内积蓄，是五毒金属之一。
2、实验原理
离子交换树脂是一类具有离子交换作用的活性吸附官能团，具有网状结构，不溶性的高分子化合物。
通常为球状颗粒物。
D301R型离子交换树脂为大孔径弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，在水中可游离出-OH，而成弱碱性。
树脂所带的正电荷对溶液中带负电荷的阴离子（重铬酸根离子）进行选择性吸附，从而达到分离重铬酸根离子的目的。
二苯碳酰二肼与六价铬反应可形成复合物，呈现出紫红色，可于540nm处进行分光光度检测，从而检测出溶液中铬的含量。
试剂与CrO42-的反应机理至今还不完全清楚，有人认为是二苯碳酰二肼由CrO42-氧化为二苯缩氨基脲，后者再与Cr3+形成络合物。
工艺流程：含铬废液吸附解吸蒸发结晶干燥重铬酸钾
3、仪器和试剂
3.1实验室含铬废液
3.2 722型分光光度计，分析天平，容量瓶（50ml，100ml等），吸附装置（带铁圈的铁架台，输液管，塑料瓶，烧杯，碱式滴定管），D301R型阴离子交换
树脂,蒸发皿，电热套，量筒等。
3.3 铬标准储备液（1mg/ml）
称取2. 829克基准级的重铬酸钾于50m l小烧杯中, 用去离子水溶解,移入1000m l容量瓶中, 稀释至刻度, 混匀。
3.4 铬标准工作液（100mg/L）
吸10. 00m l铬标准储备液用去离子水稀释至100m l容量瓶中。
3.5 0.2%显色剂
称取二苯碳酰二肼0. 2克, 溶于100m l 95%的乙醇中。
使用时与1: 9的硫酸40m l混匀, 贮存于棕色瓶中低温保存, 变红色就不能使用, 最好当日配制。
3.6 浓硫酸，无水乙醇，去离子水，氢氧化钾溶液（2mol/L）等。
4、实验步骤
4.1 实验准备
4.1.1 配制实验过程所用的试剂。
4.1.2 离子交换树脂的预处理。
将树脂浸泡于去离子水中24h。
4.2 标准曲线的测定
按表一配制相应梯度的铬溶液。
用移液管分别移取0（对照组），2,4,6,8,10ml 于50ml容量瓶中，加4滴浓硫酸（水：浓硫酸=10:1），加水至刻度。
分别取5ml 稀释液于小烧杯中，加20ml去离子水及3ml显色剂，5min后测定吸光度，选择波长540nm。
表一吸光度与六价铬含量值
吸取铬标准工作液，ml 0
(对照)
2 4 6 8 10
最终铬含
量，mg/L
0 4 8 12 16 20
吸光度A 0 0.135 0.281 0.402 0.531 0.671
4.3 铬废液的吸附
4.3.1安装吸附装置
4.3.2 用二碳酰二肼吸光法测定废液含铬量，记录吸光度。
4.3.3 将待处理的废液置于上面的废液装置中，控制一定的流速进行吸附。
4.3.4 用量筒测处理后的废液体积，并测定其吸光度，计算出处理后废液中的含铬量。
4.4吸附柱的解吸
4.4.1 将50ml氢氧化钾溶液（2.0mol/L）置于解吸剂承载装置中，设置好流速进行解吸。
4.4.2 吸附完毕，量取吸附剂的体积用量。
4.5洗脱液的处理
4.5.1将洗脱液置于蒸发皿中，置于电热套上，进行蒸发结晶。
4.5.2将结晶物质置于干燥箱中进行干燥（100℃）。
4.5.3测定干燥后回收的重铬酸钾的纯度。
称量一定质量的粗品m
1
，定容至1000ml。
测定溶液中Cr的含量。
计算出粗
品中重铬酸钾的质量m
2.则粗品中重铬酸钾的纯度=m
2
/m
1。
4.6树脂再生及性能测定
4.6.1 用浓盐酸将树脂洗至酸性，PH=5即可。
4.6.2 用再生后的树脂重新处理含铬废液。
测定处理后铬的含量。
5、数据处理
5.1 根据表一绘制铬溶液标准曲线
图一铬溶液标准曲线
吸光度A
浓度mg/L
曲线方程为 y=0.0661x+0.0074，R 2=0.9992。
5.2 废液处理
5gD301R 型离子交换树脂对树脂的吸附效果及再生后树脂的吸附性能相关数据如下表：
表二
可见废液经过25ml 的吸附柱处理后均可达到国家排放标准。
平均每克树脂可吸附约20mgCr 。
5.3回收的粗品中重铬酸钾的纯度
表三
吸光度A 0.560 铬浓度,mg/L 8.360 体积,ml 1000 铬元素的质量,mg 8.36 粗品中重铬酸钾的质量,mg
23.649 粗品的总质量,mg
26.406
吸光度A 稀释倍数 浓度
mg/L
体积 ml
吸附量 mg
吸附率 % 处理前 0.555 100 828.44 —— ——
——
处理后
0.028
—— 0.3116 100 82.813 99.962 树脂再生后处理效果 0.017
——
0.1452 130 107.678 99.972
粗品中重铬酸钾的纯度% 89.56%
6、注意事项
6.1废液中的含铬量在0. 00- 20mg /L范围内符合朗伯--比耳定律, 在分光光度计上于540nm有最大吸收峰, 所以, 样品必须经过逐级稀释至允许范围内再进行测定。
且废液本身有颜色, 影响测定结果。
6.2 显色剂应保存于灰色试剂瓶中，若试剂呈现红色则禁止使用，应当重新配置。
所以显色剂配置量应根据使用量配制，避免造成浪费，建议当日配制。
6.3 吸附及洗脱速率对吸附效果有很大影响。
流速不可过快。
6.4 洗脱液的浓度在1.0-2.0之间，过高的话，不仅造成试剂的浪费，而且影响后续树脂再生的处理。
6.5实验过程产生的废液禁止直接排放，可作为实验所用废液，处理达标后再进行排放。
7、实验讨论
分析以上实验结果，可知，离子交换树脂法具有吸附率高，重复性好，操作简单等优点，具有很大的发展潜力。
但是由于时间的紧张及能力的限制，本实验还存在很多不足。
例如：树脂的再生耗费药品；洗脱液达不到有效处理等。
因此，还需要继续对树脂的性能改造及洗脱方法等进行研究，以期提高树脂对Cr的专项吸附能力，方便树脂的洗脱，提高回收重铬酸钾的纯度等。
【参考文献】
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