六、实验关键及注意事项
1 反应装置要干燥，以免 反应装置要干燥，以免AlCl3吸水，无水三氯化 吸水， 铝的质量是本实验成败的关键， 铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末打开盖 冒大量的烟，无结块现象为好。 冒大量的烟，无结块现象为好。若大部分变黄则表 明已水解，不可用。 明已水解，不可用。 2 AlCl3 要研碎，速度要快。 要研碎，速度要快。 3 经老师检查后，方能开动搅拌装置。 经老师检查后，方能开动搅拌装置。 4 加入稀 加入稀HCl时，开始慢滴，后渐快；稀HCl（1： 时 开始慢滴，后渐快； （ ： 1，已配）用量约为 ，已配）用量约为140ml。 。
将干燥后的粗产物先在水浴上蒸去苯 ，再在 石棉网上蒸去残留的苯， 石棉网上蒸去残留的苯，当温度上升至 140℃左右时，停止加热，稍冷却后改换为 ℃左右时，停止加热， 收集198-202℃馏分 ，产量 空气冷凝装置 ，收集 ℃ 约5-6g。 。 纯粹苯乙酮为无色透明油状液体的沸点为 202.0℃，熔点20.5℃，折光率nD 1.5372 ℃ 熔点 ℃ 折光率
50mL 三颈瓶 ，冷凝管，滴液漏斗，干燥管， 氯化氢气体吸收装置，分液漏斗，烧杯，空 气冷凝管 20g 无水三氯化铝 ，30mL 无水苯，7mL 乙 酸酐，50mL 浓盐酸，50g 碎冰烧杯，5%氢 氧化钠溶液，水，无水硫酸镁。
四、实验步骤
在50mL 三颈瓶中 ，分别装置冷凝管和滴液漏斗， 分别装置冷凝管和滴液漏斗， 冷凝管上端装一氯化钙干燥管， 冷凝管上端装一氯化钙干燥管，干燥管再与氯化氢 气体吸收装置相连。 气体吸收装置相连。 迅速称取20g 经研细的无水三氯化铝 ，加入三颈 迅速称取 瓶中，再加入30mL 无水苯，塞住另一瓶口。自滴 无水苯，塞住另一瓶口。 瓶中，再加入 液漏斗慢慢滴加7mL 乙酸酐，控制滴加速度勿使反 乙酸酐， 液漏斗慢慢滴加 应过于激烈，以三颈瓶稍热为宜。 应过于激烈，以三颈瓶稍热为宜。边滴加边摇荡三 颈瓶， 滴加完毕。加完后， 颈瓶，约10-15min 滴加完毕。加完后，在沸水浴 上回流15-20min，直至不再有氯化氢气体逸出为止。 上回流 ，直至不再有氯化氢气体逸出为止。
七、思考题ห้องสมุดไป่ตู้
1、水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置 、水和潮气对本实验有何影响？ 和操作中应注意哪些事项？ 和操作中应注意哪些事项？为什么要迅速称 取无水三氯铝？ 取无水三氯铝？ 2、反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的 、 混合物？ 混合物？
将反应物冷至室温，在搅拌下倒入盛有 将反应物冷至室温，在搅拌下倒入盛有50mL 浓盐 酸和50g 碎冰的烧杯中进行分解（在通风橱中进 碎冰的烧杯中进行分解（ 酸和 ）。当固体完全溶解后 将混合物转入分液漏斗， 当固体完全溶解后， 行）。当固体完全溶解后，将混合物转入分液漏斗， 分出有机层，水层每次用10mL 苯萃取两次。合并 苯萃取两次。 分出有机层，水层每次用 有机层和苯萃取液，依次用等体积的 5%氢氧化钠 有机层和苯萃取液， 氢氧化钠 溶液和水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥。 溶液和水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥。
5 吸收装置：约20％氢氧化钠溶液，自配， 吸收装置： ％氢氧化钠溶液，自配， 200mL，特别注意防止倒吸。 ，特别注意防止倒吸。 6、滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以 、滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min 为宜 滴的太快温度不易控制。 ，滴的太快温度不易控制。 7、苯以分析纯为佳，最好用钠丝干燥 小时以上 、苯以分析纯为佳，最好用钠丝干燥24小时以上 再用。 再用。 8、粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形 、粗产物中的少量水， 式蒸出，其共沸点为69.4℃,这是液体化合物 式蒸出，其共沸点为 ℃ 这是液体化合物 的干燥方法之一。 的干燥方法之一。
苯乙酮的制备
临沂师范学院化学与资源环境学院 有机化学教研室
一、实验目的
1学习傅克反应的原理和方法 学习傅克反应的原理和方法 2学习无水操作和搅拌操作 学习无水操作和搅拌操作
二、实验原理
主要反应
+
(CH3CO)2O
AlCl3
COCH3 +
CH3COOH
副反应： 副反应：乙酸酐和氯化铝的水解反应
三、主要仪器与试剂