干燥箱
干燥箱是一种能抽真空和加热的密闭器，物料的升华干燥过程是 在干燥室内完成的，物料是放在干燥室内搁板上的不锈钢托盘内的， 按每平方托盘面积8〜12公斤的比例装料［2］，每一层搁板上都有一个 可供测量物料温度的探头，用以监测整个冻干过程中的物料温度， 门 采用橡胶密封条，门要求制作的十分严密可靠，否者不能达到预期的 真空度。
真空系统
真空系统有旋片真空泵或水环泵和罗茨真空泵组成， 罗茨泵为增 压泵不能单独使用， 必须首先启动旋片泵或水环泵， 使其工作一段时 闻，当系统中的真空度达到1Kpa以下时，再自动启动罗茨泵⑸。该真 空系统的真空表可使用电接点真空表，可根据预先选定的真空度值。
自动控制罗茨泵的启动。 干燥箱与冷凝器之间真空管道中， 装有真空 蝶阀，可根据使用要求随时开、关。真空泵管路上，装有电磁放气截 止阔，当真空泵停止工作时可自动关闭真空管路， 同时将空气放人泵 内，避免真空泵油因负压作用回放至真空管路中。 真空泵的连接管路 之间装有波纹软管，防止运转时的振动。
（5）溶剂不能随意选择,只限于水或一些冰点较高的有机溶剂,所以很难制备某种特殊的晶型,有时冻干品在复水溶解时会出现浑浊 现象,这些均为开发冻干制剂所必须考虑和实验研究的。
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冷冻干燥机主要由干燥箱、冷凝器（捕水器） 、加热系统、真空 系统、制冷系统和电气控制系统六大部件组成
图2:真空冷冻干燥机结构组成
电气控制系统
冷冻干燥机的电气控制系统由电脑显示记录仪、 控制台、控制仪 表、调节仪表等自动装置和电路组成。 它的功能是对冷冻干燥机进行 手动或自动控制，控制设备正常运转。控制台是温度、真空度巡检仪 的记录控制仪表及各机组开关的集中集团，控制台的仪表板装有温 度，真空度巡检仪，干燥箱和真空泵的真空计，温度指示调节仪，液 温控制调节，计时钟等。 按钮板上装有各机组的开关等。冻干机还 设有连锁保护装置， 如①静箱制冷时加热管不能工作。 ②真空表不到 设定值，罗茨泵不能启动。③冷却水未提供，制冷机组不启动。④真 空泵、电磁阀带放气截止阀与真空泵电源表连在一起，同时工作。⑤
加热系统
冷冻干燥机加热系统的作用是对干燥箱内物料进行加热， 以便使 物料不断的得到升华热， 使物品达到规定的含水率要求， 冻干机加热 系统有不同的加热方法， 在接触式加热中， 采用的是循环介质加热法。 循环加热系统由管道泵、循环介质箱、加热器、进出管路、液温控制 器等组成循环液可由水4份、乙醇2份，乙二醇4份配置成循环不冻液， 其凝固点为-120C,在使用时液温最高不超过60C,现大部分冻干设 备已经采用硅油作为循环液[4]。当加热系统工作时，先对循环液进行 加热，液温通过液箱控制调节仪选定的温度自动控制加热， 管道泵开 启后，可将循环液送人干燥箱内搁板中，对搁板加热，然后返回液箱 进行加热循环。而在辐射或加热中我们采用蒸汽加热最高温度为120C，由蒸汽电磁阀自动控制温度。
冷 冻 干 燥 工 -艺
流 程 及 其 应 用
冷冻干燥工艺的原理及特点… 真空冷冻干燥机组成冷冻干燥工艺………………… 食品冷冻干燥技术的运用…… 冻干食品的特点我国食品冻干技术面临的问题 冷冻干燥工艺的应用前景…… 结论参考文献
冷冻干燥工艺流程及其应用
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冷冻干燥工艺原理
冷冻干燥就是把含有大量水分的物质， 预先进行降温冻结成固体。 然 后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来， 而物质本身留在 冻结的冰架子中， 从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构， 保持 物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下 进行冰晶升华干燥， 等升华结束后再进行解吸干燥， 除去部分结合水， 从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、 一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。 利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质， 通常是含有微生物组织的 水溶液，或不含微生物组织的水溶液。 产品在冻结之后置于一个低水 气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成 汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保 了制品物性在保存时不易改变。 实际需要的低水汽压是靠真空的状况 下达到的。
冷冻干燥工艺的缺点
（1）设备造价高,干燥速率低,能耗高。 （2）工艺时间长（典型的干燥过程周期需要20小时左右）。
（3）生产成本高，能耗大 。
（4）生物活性物质采用冻干制剂主要是为了保持活性,但配料选 择不合理， 工艺操作不合理， 冻干设备选择不适当都可能在冻干制剂 制备过程中失活,导致产品前功尽弃,这是生产冻干制剂的关键,需进 行基础研究和针对特定产品反复试验。
坏程度小，热畸变极其微弱，对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品 非常适合［1］；
（3）冷冻干燥的药剂为液体，定量分装比粉剂或片剂精度高；用 无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装，杂质微粒小、无污染。制品 为多孔结构，质地疏松,较脆,复水性能好，重复再溶解迅速完全，便于 临床使用;
（4）冻结物干燥前后形状及体积不变化;干燥后真空密封或充氮 密封,消除了氧化组分的氧化作用。
冷凝器（捕水器）
冷凝器是凝结升华水汽的密闭装置，内部有一个较大面积的金属 吸附面，从干燥箱物料中升华出来的水蒸气可凝结吸附在其金属表面 上，吸附面的工作温度可达一45C〜一55C［3］，冷凝器外形是不锈钢 或铁制成的圆筒，内部盘有冷凝管，分别与制冷机组相连，组成制冷
循环系统， 冷凝器与干燥箱连接采用真空蝶阀； 采用不锈钢管与真空 泵连接组成真空系统， 筒内冷凝管上部装有化霜喷水管， 它通过真空 隔膜阀与水管连接，这是为了保证化霜水等不进入干燥箱和真空管 道。
制冷系统
冻干机制冷系统由制冷压缩机组（包括：水冷冷凝器， 油分离器、 高压管路、干燥过滤器、膨胀阀、蒸发器、低压管路组成），采用氟
利昂机组和R22[6]制冷剂或氟制冷机组，制冷机组组成使冻干品速冻 用的制冷系统和捕水器制冷系统。 当系统工作时， 接触加热方式中搁 板温度可降至一35C。当制冷系统工作时，冷凝盘管的表面温度可达 一35C—55C,根据客户需要采用单级或双级制冷压缩机组， 制冷效 果好。
图1水的平衡相图
冷冻干燥工艺存在的优缺点
冷冻干燥工艺的优点
（1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏，因为固体成分被
在其位置上的坚冰支持着，在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质 里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性；
（2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性，造成干燥后生物活性的
降低；冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的，工艺过程对组分的破