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水中六价铬的测定分光光度法

水中六价铬的测定—分光光度法
废水中铬的测定常用分光光度法,其原理基于:在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。

如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬,再用本法测定。

一.实验目的
掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法;
二.六价铬的测定
1.仪器
①分光光度计、比色皿(1cm)
②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。

2.试剂
(1)丙酮。

(2)(1+1)硫酸。

(3)(1+1)磷酸。

(4) 0.2%(m/V)氢氧化钠溶液。

(5)铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

每毫升贮备液含0.100mg六价铬。

(6)铬标准使用液:吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

每毫升标准使用液含1.00µg六价铬。

使用当天配制。

(7) 二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。

颜色变深后不能再用。

3.测定步骤
(1)水样预处理:
对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。

(2)标准曲线的绘制:取9支50mL比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液,用水稀释至标线,加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL,摇匀。

加入2mL显色剂溶液,摇匀。

5~10min 后,于540nm波长处,用1cm或3cm比色皿,以水为参比,测定吸光度并做空白校正。

以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。

(3)水样的测量:取适量(含Cr6+少于50µg)无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中,用水稀释至标线,以下步骤同标准溶液测定。

进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。

4.计算
Cr6+(mg·L-1)=m/V
式中:m—从标准曲线上查得的Cr6+量,µg;
V—水样的体积,mL;
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