理化实验室化学分析考试题得分_______
一、选择题（2分/题）(20分)
1、在镍含量的测定中，碘溶液的配制：0.1N称碘___克，碘化钾____克于1000ml 烧杯中，加入10ml水缓慢溶解，稀释至1000ml，存于棕色瓶中
A,127克12.5克B，12.7克25克C，25克12.7克D，12.7克12.5克2、在硅含量的测定中，试样用酸溶解后，加钼酸铵形成硅钼络合离子，在___存在下，用硫酸亚铁铵还成钼兰，进行比色测定。
A, 盐酸B，硝酸C,草酸D，磷酸
3、在铝的测定中，六次甲基四胺所起的作用是______
A,氧化剂B，还原剂C,缓冲剂D，指示剂
4、含钒钢中测定钨时，须按1%钒相当于___钨进行校正。
算出W的含量后要减去V 的含量。
A, 0.25 % B，0.33% C , 0.19% D，0.34%
5、在锰的测定中，5%过碘酸钾溶液配制为称取25克过碘酸钾低温加热，溶解于500ml （______）HNO3溶液，冷却备用。
A, 1+ 3 B，2+ 3 C, 1+ 4 D，1+5
6、在铁的测定中，试样用盐硝混合酸溶解后，加硫酸冒烟，在氧化剂存在下，三价铁离子与硫氰酸盐生成____色络合物，进行比色测定。
A, 红B，黄C, 蓝D，紫
7、在钒的测定中，氧化剂硝酸铵的浓度_____
A, 25% B，15% C, 50% D，40%
8、在红外碳硫分析中，所用到的气体是_____
A, 氮气B，氦气C, 氧气D，氩气
9、在LECO氧氮氢分析中，所用到的炉气是_____，载气是_____
A, 氧气氩气B，氮气氩气C,氩气氮气D，乙炔气甲烷
10、在光谱分析中，分析未知样品前，必须首先分析____，若数据的标准偏差在5%范围内，才允许分析未知样品。
二、填空题（1.5分/格）（30分）
1、在铌含量的测定中，称取0.05~0.20g试样于100 ml两用瓶中，用________溶解
后，加12mlH2SO4加热冒烟，取下稍冷，加（1+1）________，再加热煮沸，取下冷却至室温，用水稀至刻度
2、铜的测定中，氯化铵缓冲溶液（PH为9.2）：称氯化铵_______克于500ml烧杯
中，加水20ml 溶解，再加浓氨水______ml，以水稀至1升刻度，摇匀。
3、氨性丁二肟溶液：0.1% 称丁二酮肟____g于______ml氨水中，放置，使其溶
解再加水500ML，摇匀后使用。
4、铝的测定中，称取0.1g试样于100ML两用瓶中，用王水溶解加___mlHCLO4
冒烟至浆状，加入氯化钠少许，再加一吸管的________，冒至1ML左右，取下冷却，加水溶解盐类，稀至刻度。
5、铌的测定中，显色液：加1%的EDTA溶液____ml，(__+___)HCL20ml，无水
乙醇5ml，_________________溶液3ml，用水稀至刻度，摇匀
6、钴的测定中，显色液为：加氨性柠檬酸三铵_______ml，亚硝酸钠３～４滴，
放置________分钟，加亚硝酸R盐５ml，放置一分钟，加（１＋１）硫酸１０ml，冷却后以水稀释至刻度，在波长________nm范围内，选用适当的比色皿，对照参比液，读取吸光度。
参比液：交换___________和（１＋１）硫酸加入的顺序，冷却，以水稀释至刻度。
7、钼的测定中，试样分取后，显色液中：先加入_____高氯酸5ml，（1+2）硫酸
7ml，50%硫氰酸盐2ml,______%抗坏血酸10ml，以水稀至刻度，
8、在钨的测定中，1%SnCl2的配制,称_____克SnCl2用______盐酸定容为1000ml
三、问答题（30分）
1、镍的测定的分析步骤（含称样量、溶样方法，显色过程，测定所用的波长）
（8分）
2、钛的测定的分析步骤（8分）（同上）
3、铬的测定分析步骤（8分）（同上）
4、锰的测定分析步骤(6分) （同上）
四、计算题（要有操作步骤）（13分）
1、在镍的测定中，标样和试样称样量都为50mg,标样的镍含量标准值为31.28%，吸光值为0.458，而测得的试样吸光值为0.487时，请计算样品中的镍百分含量是多少？（5分）
2、在铬的测定中，标样和试样称样量都为100mg,标样的铬含量标准值为19.82%，滴去硫酸亚铁铵标准溶液20ml，试验时试样滴去硫酸亚铁铵标准溶液为19ml,求试样的铬含量是多少？若试样中含有1.86%的钒，试样滴定时滴了19.63ml的硫酸亚铁铵标准溶液，请问试样中的铬含量是多少？（8分）
五、附加题（7分）
本厂现生产的合金材料有如下几大类，按性质分类___________、__________、核电等，按系列分___________、_____________、___________、___________和铸造母合金等。
（7分）
答案：选择题
1、B
2、C
3、C
4、D
5、C
6、A
7、B
8、C
9、C 10、
一，填空题
1、王水盐酸
2、54 63
3、 1 500
4、 2 盐酸
5、 5 1 1 氯代磺酚-S(氯代磺酚-C)
6、10 一530 亚硝酸-R盐
7、（1+5）10
8、10 （1+1）
三、问答题
1、称试样0.05g于100ml两用瓶中(1分)，加王水加热溶解，（1分）加10ml加热
冒烟，（1分）取下冷却至室温，稀释至刻度（1分）。
显色液：吸上述溶液2、3、5、10ml于100ml容量瓶中，加50%柠檬酸三胺10ml （1分），0.1N碘溶液5ml（1分），摇匀后，再加0.1%氨性丁二肟溶液20ml（1分），摇均稀释至刻度，用作比色。
比色波长为530nm（1分）
2、称取试样0.05g于100ml两用瓶中（1分），加王水10~15ml加热溶解（1分），缓慢加入10ml浓硫酸继续加热至冒烟，冷却至室温（1分），以水稀至刻度，摇匀。
吸取5ml（Ti<1%）或3ml（Ti>2%）试样于50ml 容量瓶中。
显色液：加入5ml抗坏血酸溶液（1分），放置片刻，加5ml（1+1）HCL（1分），7ml 二安替比啉甲烷（1分），以水稀至刻度，摇匀，放置30分钟以上（1分）。
空白液：不加二安替比啉甲烷，其它与显色液条件相同，以试样空白作作参比液，
在波长430nm处测其吸光度（1分），依工作曲线确定钛的含量（工作曲线可用标液或标钢绘制）
3、称试样0.1~0.5g于300ML锥形瓶中（1分），用20ML硫磷混合酸直接溶解（1分），（滴加硝酸破坏碳化物），加热至冒硫磷酸烟，取下冷却至室温。
加水100ML （1分），1.7%硝酸银溶液5ml（1分）, 15%过硫酸铵溶液20ml（1分），加热至溶液呈红色（若锰低时，溶液呈桔黄色）再继续加热，煮沸至溶液起大泡，取下稍冷（1分）。
沿锥形瓶壁加入10%氯化钠溶液溶液后放电炉上继续加热至溶液呈桔黄色（红色完全消失）（1分），却下冷却至室温，加指示剂2 滴，按铬的含量高低选用相应的亚铁标准溶液滴定至溶液至亮绿色为终点（1分）。
4、称取试样0.1~0.2g（0.05g）于100ml两用瓶中（1分），，加1+2硫磷混合酸
20ml，再加热至冒硫磷酸烟，摇匀后，再加热煮沸2~3分钟，取下冷却至室温（1分），加入（1+1）5%的高碘酸钾溶液后煮沸（1分），再冷却后稀释至刻度（1分），摇匀作比色用，比色时，将上述溶液倒入相应的比色皿后，在剩余溶液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液至溶液红色消失（1分），以此溶液作参比液进行比色，测定波长530nm（1分），所吸吸光度在用同样方法制作的标钢工作曲线上查得其含量（或在其标液绘制曲线上查其含量）
四、计算题
1、31.28%/0.458*0.487=33.26%
2、19.82%/20*19=18.83%
19.82%/20*19.63-1.86%*0.34%=18.83%
五、附加题
军品、民品不锈钢、高温合金、精密合金、电阻电热合金。