ESI (Electrospray ionization)源，中等及强极性化合物 APCI (Atmospheric pressure chemical ionization)源，低极性化 合物 多级质谱 定性

Iontrap 质量分析器


检测器 真空系统
LCQ液质联用仪基本操作

•注意：时间不宜设太长，峰R.T.30.28和峰R.T.30.57全扫描模式以相同的 m/z 为基峰，如排除时间设为1min，则峰R.T.30.57信息获得不全。
Data dependent
General MS or MSn
生物样品较脏前 三分钟不能进源
Xcalibur- Instrument setup
本仪器质 谱扫描最 大范围 m/z 2000
Data dependent
Data dependent
Data dependent
RT: 29.88 - 31.01 30.28 150000 140000 130000 120000 110000 100000 90000 30.57 NL: 1.56E5 Channel A UV G23-MS
General MS or MS
根据样品分 n 离出的不同 组分分别采 取不同的检 测方式
采集时间 延迟，使 UV和MS一 致，管路 长短而异
降低离子动 能，减少溶 剂峰，二倍 峰等
Turboscan 快速扫描， 降低分辨率
Wideband activation
同时对[M+H]+和 [M+H-18]+碰撞，防 止水合峰给出假信号

NL e5以下

每日最后一次使用LCQ时，请先在tuneplus里面调用 standby程序，待温度降至180摄氏度时，封源，并截 屏留档。
On/Standby切换
依次为自动进样器, DAD检测器, 柱温箱,四元泵和质谱. 点击任何一个图标界面右侧出现于该部件对应的仪器设臵.

直接操控各部件

注意：首先要选中你欲操控的部件。 Agilent 1100 > direct control LCQ advantage >direct control
Xcalibur- Instrument setup

注意事项 On/Standby切换

注意事项

试剂
缓冲液 （挥发性） 磷酸盐和硼酸盐绝对不允许 甲酸，乙酸，醋酸铵，TEA等均可

溶剂 （超色谱级） 专用滤水装臵，移液管取酸----避免增塑剂影响 纯水现用现制

注意事项

样品
极性 提前判断好样品极性，合理选择离子源 浓度 药材总提物1g/ml即可，混合馏分UV最大吸收100-200mAU 单针样品0.2-0.5mg/ml即可 杂质 澄清，0.2绿色滤头

Data dependent Zoom scan

将样品中的离子按质荷比从低到高依次别做别Zoom scan 将样品中自离子由低到高分别做二级质谱 适用于复杂样品中获得所有不同分子量的结构信息。
Ion mapping

Xcalibur- Sequence setup
LCQ液质联用仪日常维护
LCQ 液质联用仪基本操作讲座
李蓓佳
LCQ 液质联用仪基本操作讲座

LCQ液质联用仪简介 LCQ液质联用仪基本操作


Xcalibur Tune Plus

LCQ液质联用仪日常维护

注意事项 On/Standby切换
LCQ液质联用仪简介

LCQ组成

API (atmospheric pressure ionization)源，软电离源。
作用：获得更 多的结够信息
uAU
80000 70000 60000 50000 40000 30000 20000 10000 0 29.9 30.0 30.1 30.2 30.3 30.4 30.5 Time (min) 30.6 30.7 30.8 30.9 31.0
Exclusion duration
பைடு நூலகம்
Xcalibur

是LC-MS从方法开发到报告显示进行控制的操作平台。 基本操作。

Tune Plus

是直接控制质谱的界面，通过该界面可以直接完成质谱仪 的校正，目标离子优化，质谱参数设定，碰撞能量优化， 更换离子源的设定，改变质谱方法或直接进样分析样品等。
Xcalibur
•仪器方法设臵 •Instrument setup •进样列表设臵 •Sequence setup •定性浏览器 •Qual browser •定量浏览器 •Quan browser •谱库检索数据浏览器 •Library browser •数据处理方法设臵 •Processing setup
注意：将Timed Events 设臵如图， 给质谱一个开始采 集数据的命令
Xcalibur- Instrument setup
Xcalibur- Instrument setup

General MS or MSn


适用于获得未知化合物的结构信息。对于已知化合物的定 量有一定适用性。 Data dependent 数据依赖 质谱检测器可根据data dependent 的信息来自动决定下 一步实验而不用人为输入。 Data dependent MS/MS,Data dependent Triple play是在 其基础上常用方法模版.

Data dependent ion tree

可以获得一系列的MSn数据 Depth Focus

先对最强离子做一系列的MSn级的裂解，然后再对次强离子做 MSn裂解。 同一MSn水平的离子全部碰撞后，再做下一级的离子的碰撞。

Breadth Focus

Xcalibur- Instrument setup
Rodemap-Home Page
查看
Roadmap
查看实 时数据 采集界 面
界面
打开仪 器方法 设臵界 面
开始，停止， 暂停/继续分 析工具
查看序 列设定 界面
打开仪 器状态 信息栏
打开定性，定 量及报告格式 设臵方法界面
Xcalibur- Instrument setup

此界面包括

设臵


注意事项

更换氮气

至少保留0.5mPa 连接仪器前清理瓶口 保持压力适中 Standby，减少溶剂及氮气无功消耗

节能

On/Standby切换

每日第一次使用LCQ时，首先将封片取下，源温升至 320-330摄氏度 确保仪器状态良好时再使用 停止使用LCQ时，应先冲源，减低污染