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环境检测作业指导书(水和废水)

水和废水采集技术要求及注意事项一、废水采样1.依据:《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91-2002)、《水质采样样品的保存和管理技术规定》(HJ493-2009)、《污水综合排放标准》(GB8978-1996)、《污水排入城镇下水道水质标准》(CJ343-2010)。

2.采样频次:一般工业污水按生产周期在8h内的每2h采样一次,生产周期大于8h的每4h采样一次,每个生产周期不少于3次;其他污水采样24h不少于2次;3.采样位置:①从管道、水渠等落水口处取样时,直接用容器或聚乙烯桶,要注意悬浮物质分取均匀。

②从排污管道中取样:当排污管道水深大于1m时,1/4深度处采样,作为代表平均浓度的废水样。

如果小于或等于1m时,可只取1/2深度的废水样即可。

③从容器、贮罐、废水池等处取样:对盛有废液的小型容器,采样前先充分搅匀,然后取样。

废液分三层以上,不能搅匀时,可按各层量的多少的比例分层取样。

对污染物分布不均匀的大型贮罐或废水池,根据具体情况,可多点分层采样。

✱注意事项:水样性状描述要全面真实,包括颜色、嗅味、浑浊度,尤其是无色的工业废水注意气味描述。

二、地下水采样1.依据:《地下水环境监测技术规范》(HJ/T164-2004)、《地下水质量标准》(GB/T14848-1993)✱注意事项:①采样前使用水位仪测试埋深,采样深度应该在地下水水面0.5m以下,保证所采集地下水的代表性;②采样现场不得有吸烟和使用化妆品等影响质量的行为,汽车停在监测点下风向50m以外;③水位、水温、pH、电导率等指标必须现场测定,水位以m为单位,保留两位小数,水温保留一位小数,同时测定气象并描述。

三、地表水采样1.依据:《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91-2002)、《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)✱注意事项:①采样时不可搅动水底的沉积物;如无法采到有代表性的样品,则应详细记录采样情况,供使用该数据者参考;②测定油类的水样,应在水面至300mm采集柱状水样,并单独采样,全部用于测定。

并且采样瓶(容器)不能用采集的水样冲洗;③如果水样中含沉降性固体(如泥沙等),则应分离除去。

分离方法为:静置30min,移入相关容器并加入保存剂,分析悬浮物和油类的水样除外。

四、生活饮用水采样1.依据:《生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存》(GB/T5750.2-2006)、《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)✱注意事项:①同一水源采集几类指标时,应先用玻璃瓶直接采集微生物指标,采样前不得涮洗灭菌瓶;②采集水龙头等末梢水时,采样前放水数分钟,排出管道附着沉积物,采集微生物指标应先对水龙头进行消毒,先用酒精棉对水龙头中心至四周进行擦洗消毒,再用酒精灯进行灼烧消毒,之后打开水龙头3-5分钟后再直接用玻璃瓶采集。

③水源水包括河流、湖泊、水库、泉水、井水等;出厂水采样点设在供水单位出厂进入管道前;末梢水指通过输水管网至终端(水龙头)的水;二次供水是指入户前经过储存、加压和消毒或深度处理,再送给用户,如高层住户等属于加压二次供水。

分散供水指直接从水源取水,未经任何设施或仅有简易设施的供水方式。

五、其他水质1.依据:《海水水质标准》(GB3097-1997)、《农田灌溉水质标准》(GB5084-1992)、《渔业水质标准》(GB11607-1989)、《景观娱乐用水水质标准》(GB12941-1991)✱注意事项:采样依据根据相应标准执行。

六、其他事项•采样瓶除了特殊规定外,P均代表聚乙烯瓶,G代表硬质玻璃瓶;•每批样品采集不少于10%项目的平行样,小于3个样品时,采集100%平行样,特殊备注样品除外;每批样品均需要采全程序空白,特殊备注除外;•采样体积括号中为分析所需样品量,括号外为采集单个项目至少需要量,采集多个项目每个项目样品量为该项目分析量的2~3倍;•水样采集技术参照《水质采样样品的保存和管理技术规定》(HJ493-2009)、《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91—2002)、《水和废水监测分析方法》(第四版、增补版)国家环保总局2003年、《生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存》(GB/T5750.2-2006)以及项目相关分析规范标准,此指导书仅作参考,实际操作以上述相关技术规定为准。

附表一环境水和废水水样采集保存及注意事项项目分析方法采样容器采样体积(ml )保存方法及注意事项保存时间备注pH 玻璃电极法GB/T 6920-1986G 或P 250尽量现场测定,否则0-4℃冷藏,6h 内测定6h 必须现场测定pH 计法《水和废水监测分析方法》(第四版、增补版)国家环境保护总局2002年,3.1.6.2/水温温度计测定法GB/T13195-1991//感温5min 迅速拿出,20s 内结束读数(只做温度计法)/必须现场测定溶解氧碘量法GB/T 7489-1987溶解氧瓶250-300水样充满,不留气泡,加1ml 二价硫酸锰和2ml 碱性试剂,充分混合,静止5min,避光保存24h 单独采样,不需要采集空白样水质溶解氧的测定电化学探头法HJ 506-2009;探头浸入水中往复移动,待其温度与水温达到平衡且示值稳定后读数。

/必须现场测定,探头移动时不得夹杂气泡嗅和味文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)3.1.3.1G(磨口)5004℃以下冷藏,水样充满,密封保存,最好6h 内测定6h 不需采集空白样透明度塞氏盘法《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)3.1.5.2//现场放入水中至看不见白色盘面,然后记数,反复二三次/现场测定浊度目视比浊法GB/T 13200-1991G(具塞)500浊度低于10度,需水样100ml,高于10度,需水样250ml 暗处24h不需要采集空白样浊度计法《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)国家环境保护总局2002年,3.1.4.3/现场测定色度稀释倍数法GB/T 11903-1989G 1000无色玻璃瓶采集,暗处贮藏,样品避免与空气接触,避免温度变化,48h 内测定(需要100-150ml 水样)48h 采集水样无漂浮杂物,不需要采集空白样全盐量重量法HJ/T 51-1999G 或P5004℃冷藏保存7d 单独采样,不需要采集平行及空白样悬浮物重量法GB/T11901-19894℃冷藏保存,不得加入任何保存剂7d 溶解性固体重量法城市污水水质检验方法标准CJ/T51-2004G 或P 2504℃冷藏保存(适用于城市污水)24h 化学需氧量重铬酸盐法HJ 828-2017G 100应该尽快分析,否则加入浓硫酸至pH<2,4℃冷藏保存5d CODcr 快速消解光度法HJ/T 399-200724h 内测定,否则加入浓硫酸至pH≤2,0~4℃冷藏保存7d /高锰酸盐指数酸性高锰酸钾法GB/T 11892-1989G 500加入1+3硫酸使pH 1~2,6小时内分析,否则暗藏0~5℃保存2d 五日生化需氧量稀释与接种法HJ505-2009G 棕色1000缓缓沿壁充满并密封,0~4℃暗藏,24小时内分析,24h 不能分析的,需冷冻保存24h 单独采样甲醛乙酰丙酮分光光度法HJ601-2011G 或P100水样溢出塞紧瓶盖,每升样品加1ml 浓硫酸,使pH≤224d/氨氮纳氏试剂分光光度法HJ 535-2009G 或P250尽快分析,否则加浓硫酸,pH<2,2~5℃,保存7d7d蒸馏-中和滴定法HJ 537-2009500连续流动法HJ 665-2013250有机氯农药气相色谱-质谱法HJ699-2014G(棕色)250用1+1盐酸溶液调节至pH<2,4℃冷藏保存7d 有机磷农药气相色谱法GB/T13192-1991G1000敌敌畏、敌百虫弱酸保存,尽快分析,其余四种4℃保存3d3d甲醇、乙醇、丙酮挥发性有机物的测定-气相色谱-质谱法JSKD-FB-001-2014G棕色顶空瓶40样品满瓶,密封不留气泡,及时分析,否则4℃保存;所有水样采集100%平行7d乙腈吹扫捕集/气相色谱法HJ788-2016G棕色顶空瓶40样品满瓶,密封不留气泡,每批次的样品至少带一个全程序空白。

4℃下冷藏避光和密封保存,若不能及时分析,4℃下冷藏避光和密封保存,保存期限不超过6d。

6d 直接进样/气相色谱法HJ789-2016可吸附有机卤素微库仑法GBT15959-1995G250如样品含氧化剂(如活性氯),每100ml水样中加5ml亚硫酸钠溶液;加硝酸至pH在1.5~2.0之间,采满不留气泡,4℃保存3dAOX 离子色谱法HJ/T83-2001G250<7d挥发酚4-氨基安替比林分光光度法HJ503-2009G600样品及时加磷酸酸化至pH约4.0,并加适量硫酸铜,使样品中硫酸铜质量浓度约为1g/L,,4℃冷藏,24h内进行测定。

24h挥发性有机物(VOCs)、半挥发性有机物(SVOC)挥发性有机物的测定吹脱捕集气相色谱-质谱法JSKD-FB-001-2014G棕色500样品瓶采样时不荡洗,水样缓缓加入14d铜、铅、镉、锌原子吸收分光光度法GB/T7475-1987P250(100ml)加浓硝酸酸化至pH1~2,正常每1000ml加2ml14d 电感耦合等离子体发射光谱法《水和废水监测分析方法》3.4.2.1P250(100)1L水样中加浓硝酸10ml(HJ493-2009)14d 水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法HJ700-2014P250(100)硝酸至pH<2;水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法HJ776-2015P250(100)加硝酸使含量达1%;14d铁、锰火焰原子吸收分光光度法GB/T11911-1989P250ml1、若测过滤态铁锰,采后用0.45μm滤膜过滤,再加浓硝酸至pH1~2,若测铁锰总量,直接加浓硝酸酸化至pH1~2即可;2、测试二价铁,加HCl至pH1~2,避免空气接触,水样充满。

14d二价铁保存:7d总铁保存:1个月电感耦合等离子体发射光谱法《水和废水监测分析方法》3.4.2.1P250ml1L水样中加浓硝酸10ml(HJ493-2009)14d I金属类P加硝酸14d。

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