纯化水检验操作规程1 范围本检验规程规定了纯化水的检测操作规程。

本检验规程适用于本公司工艺用水纯化水检验操作规程。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T 14233.1－2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法GB 2828 逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批的检查）Q/SL 9761－2011 监视和测量装置控制程序Q/SL 9831－2011 不合格品控制程序Q/SL 08-001－2011 实验室管理制度《药典》 2010年第二部3 职责质量部负责本纯化水的检验。

4 抽样纯化水储罐总送、回水口。

5 内容5.1 性状本品为无色的澄清液体；无臭，无味。

5.2 检查5.2.1酸碱度5.2.1.1试剂和溶剂：甲基红指示剂、溴麝香草酚蓝指示液5.2.1.2仪器和设备：试管、滴管5.2.1.3 操作方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察结果5.2.1.4 结果判定：不得显红色；不得显蓝色。

即可判定合格。

5.2.2 硝酸盐5.2.2.1 试剂和溶剂：10%氯化钾溶液、0.1%二苯胺硫酸溶液、硫酸（AR）、标准硝酸盐溶液5.2.2.2 仪器和设备：分析天平、试管、烧杯、刻度吸管、100ml容量瓶。

5.2.2.3 操作方法：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml.5.2.2.4 结果判定：用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。

5.2.3 氯化物、硫酸盐与钙盐5.2.3.1 试剂和溶剂：硝酸（AR）、硝酸银试液、氯化钡试液、草酸铵试液。

5.2.3.2 仪器与设备：试管、滴管1ml移液管、2ml移液管、50ml量筒。

5.2.3.3 操作方法：用50ml量筒取本品，分置三支试管中，每管各50ml，第一管中加硝酸5滴和硝酸银试液1ml，第二管中用2ml移液管移取氯化钡试液2ml，第三管加草酸铵试液2ml。

5.2.3.4 结果判定：均不得发生浑浊现象。

5.2.4 亚硝酸盐5.2.4.1 试剂和溶剂：氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液、盐酸萘乙二胺溶液、标准亚硝酸盐溶液。

5.2.4.2 仪器与设备：分析天平、1ml移液管、50ml容量瓶、100ml容量瓶、纳氏管。

5.2.4.3 操作方法：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2)]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml。

5.2.4.4 结果判定：用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000002%)。

5.2.5 二氧化碳5.2.5.1 试剂和溶剂：氢氧化钙试液5.2.5.2 仪器和设备：50ml具塞量筒5.2.5.3 操作方法：用具塞量筒取本品25ml，再往其中加入25ml氢氧化钙试液，密塞、振摇、放置。

5.2.5.4 结果判定：一小时后不得发生浑浊。

5.2.6 氨5.2.6.1 试剂盒溶剂：碱性碘化汞钾试液、氯化铵溶液、无氨水。

5.2.6.2 仪器和设备：分析天平、100ml容量瓶。

5.2.6.3 操作方法：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml。

5.2.6.4 结果判定：对照液比较，不得更深(0.00003%)。

5.2.7电导率5.2.7.1 试剂和溶剂：1mol/l氯化钾标液、0.1mol/l氯化钾标准溶液、0.01mol/l氯化钾标准溶液5.2.7.2 仪器和设备：DDS-11A数显电导率仪、温度计。

5.2.7.3 操作方法：按照《数显电导率仪标准操作规程》。

5.2.7.4 结果判定：电导率≤2us/cm即为合格。

5.2.8 PH5.2.8.1 试剂和溶剂：邻苯二甲酸盐缓冲液、磷酸盐缓冲液、硼酸盐缓冲液5.2.8.2 仪器和设备：PHSJ-3F型酸度计5.2.8.3 操作方法：按照《数显电导率仪标准操作规程》。

5.2.8.4 结果判定：PH范围应在5.0-7.0之间。

5.2.9易氧化物5.2.9.1 试剂和溶剂：稀硫酸、高锰酸钾滴定液。

5.2.9.2 设备和仪器：电炉、石棉网、250ml烧杯、0.1ml直管吸量管。

5.2.9.3操作方法：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟。

5.2.9.4 结果判定：粉红色不得完全消失。

5.2.10不挥发物5.2.10.1 试剂和溶剂：无。

5.2.10.2 仪器和设备：100ml量筒、水浴锅、电热干燥箱、蒸发皿、电子天平。

5.2.10.3 操作方法：取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重。

5.2.10.4 结果判定：遗留残渣不得过1mg。

5.2.11重金属5.2.11.1 试剂和溶剂：醋酸盐缓冲液、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。

5.2.11.2 仪器和设备：量筒、2ml移液管。

5.2.11.3 操作方法：取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml。

5.2.11.4 结果判定：用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.00003%)。

5.2.12 微生物限度5.2.12.1 操作方法：5.2.12.1.1 供试品取供试品10ml，加PH7.0无菌氯化钠—蛋白胨缓冲液至100ml，混均，作为1：:1的供试液。

油剂可加入适量的无菌聚山梨酯80使供试品分散均匀。

水溶性液体制剂也可以混合的供试品原液作为供试液。

5.2.12.1.2菌液制备接种大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的新鲜培养物至营养肉汤培养基或营养琼脂培养基中，培养 18～24 小时；接种白色念珠菌的新鲜培养物至改良马丁培养基或改良马丁琼脂培养基中，培养 24～48 小时。

上述培养物用 0.9%无菌氯化钠溶液制成每 1ml 含菌数为50～100cfu 的菌悬液。

接种黑曲霉的新鲜培养物至改良马丁琼脂斜面培养基中，培养 5～7 天，加入 3～5ml 含 0.05％（v/v）聚山梨酯 80 的 0.9%无菌氯化钠溶液，将孢子洗脱。

然后，用适宜方法吸出孢子悬液至无菌试管内，用含 0.05％（v/v）聚山梨酯 80 的 0.9%无菌氯化钠溶液制成每 1ml 含孢子数 50～100cfu 的孢子悬液。

菌悬液在室温下放置应在 2 小时内使用，若保存在 2～8℃可在 24 小时内使用。

黑曲霉孢子悬液可保存在 2～8℃，在验证过的贮存期内使用。

适用性检查取大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌各 50～100cfu，分别注入无菌平皿中，立即倾注营养琼脂培养基，每株试验菌平行制备 2 个平皿，混匀，凝固，置 3035℃培养 48 小时，计数；取白色念珠菌、黑曲霉各 50～100cfu，分别注入无菌平皿中，立即倾注玫瑰红钠琼脂培养基，每株试验菌平行制备 2个平皿，混匀，凝固，置 23～28℃培养 72小时，计数；取白色念珠菌 50～100cfu ，注入无菌平皿中，立即倾注酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基，平行制备 2 个平皿，混匀，凝固，置 23～28℃培养 72 小时，计数。

同时，用相应的对照培养基替代被检培养基进行上述试验。

5.2.12.1.3 供试品检查采用薄膜过滤法，滤膜孔径应不大于 0.45μm ，直径一般为 50mm ，若采用其它直径的滤膜，冲洗量应进行相应的调整。

选择滤膜材质时应保证供试品及其溶剂不影响微生物的充分被截留。

滤器及滤膜使用前应采用适宜的方法灭菌。

使用时，应保证滤膜在过滤前后的完整性。

水溶性供试液过滤前先将少量的冲洗液过滤以润湿滤膜。

油类供试品，其滤膜和过滤器在使用前应充分干燥。

为发挥滤膜的最大过滤效率，应注意保持供试品溶液及冲洗液覆盖整个滤膜表面。

供试液经薄膜过滤后，若需要用冲洗液冲洗滤膜，每张滤膜每次冲洗量不超过 100ml ，总冲洗量不得超过 1000ml ，以避免滤膜上的微生物受损伤。

取相当于每张滤膜含 1g 、1ml 或 10cm 供试品的供试液，加至适量的稀释剂中，混匀，过滤；若供试品每 1g 、1ml 或 10cm 所含的菌数较多时，可取适宜稀释 级的供试液 1ml 进行试验。

用 pH7.0 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或其他适宜的冲 洗液冲洗滤膜，冲洗方法和冲洗量同“计数方法的验证”。

冲洗后取出滤膜，菌 面朝上贴 于营养琼 脂培养基或 玫瑰红钠 琼脂培养基 或酵母浸 出粉胨葡萄 糖琼脂培养基平板上培养。

每种培养基至少制备一张滤膜。

阴性对照试验 取试验用的稀释液 1ml 照上述薄膜过滤法操作，作为阴性对照。

阴性对照不得有菌生长。

培养和计数 培养条件和计数方法同平皿法，每片滤膜上的菌落数应不超过100 个。

5.2.12.2 结果判定：每1ml 不得过100个。

6 合格判定所有检验项目均符合规定 7 不合格品处置当检验结果判为不合格时，按Q/SL 9831－2011《不合格品控制程序》的要求标识、隔离、记录，并处置。

8 记录和报告本标准应形成检验报告（见各附录A ）。

附 录 A （规范性附录）纯化水检验报告纯化水检验报告的格式见表A 。

2 2表 A 纯化水检验报告编号：。