pH值的测定pH为水中氢离子活度的负对数pH log10a H+-=pH值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之一。

玻璃电极法：仪器：酸度计（带复合电极）、250ml塑料烧杯试剂：pH成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂)(1)缓冲溶液的配制：剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋内壁，稀释到刻度摇匀备用。

(2)仪器（pHS-2C酸度计）的校准：a、仪器插上电极，将选择开关置于pH档，斜率调节在100%处；b、选择两种缓冲溶液（被测溶液pH在两者之间）；c、把电极放入第一种缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液均匀。

d、待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的pH值；e、然后放入第二种缓冲液中，混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下的PH值。

(3)样品测定：如果样品温度与校准的温度相同，则直接将校准后的电极放入样品中，摇匀，待读数稳定，既为样品的pH值；如果温度不同，则用温度计量出样品温度，调节温度调节器，指示该温度，“定位”保持不变，将电极插入，摇匀，稳定后读数。

注意事项：(1)电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中；如长时间不用，则在电极帽内加少许电极液，盖上电极帽。

(2)及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液(3)电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。

(4)每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干。

化学需氧量的测定化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。

化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。

这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。

是水中有机物相对含量的指标之一。

重铬酸钾法：1、原理在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag +作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。

2、干扰及消除氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰.3、仪器:(1)回流装置:带250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。

(2)50ml 酸式滴定管 试剂：(1)重铬酸钾溶液(1/6K 2Cr 2O 7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000ml 的容量瓶中,稀至标线。

(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g 邻菲啰啉(C 12H 8N 2.H 2O),0.695g 硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。

(3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4)2Fe(SO4)2.6H 2O ≈0.1mol/L]:称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 的容量瓶中，稀至标线，摇匀。

用前，用重铬酸钾标定。

标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标液于250ml 锥形瓶中,加水稀至110ml 左右,缓慢加入30ml 浓硫酸,混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。

()()[]VSO Fe NH C 00.1025.02424⨯=C —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V —硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)(4)硫酸—硫酸银：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银，放置1~2天使溶解。

(5)硫酸汞:结晶或粉末。

4、实验步骤：(1)取20ml混匀水样置回流锥形瓶中;(2)加入约0.4g硫酸汞;(3 )准确加入10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠;(4)再缓慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液；(5)摇匀，连接冷凝管，加热沸腾回流2小时；(6)冷却后，从冷凝管加入90ml蒸馏水；(7)取下锥形瓶，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。

记录硫酸亚铁铵标液的用量。

计算：()()dVcVVlmol CODcr⨯⨯⨯⨯-=10008/1V—取样的体积ml;C—硫酸亚铁铵的浓度，mol/L;V—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;1V—滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;8--1/2氧的摩尔质量(g/mol)d—稀释倍数注意事项：(1)加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。

(2)COD的结果要保留三位有效数字。

(3)在COD大于500时，要进行稀释，大致如下：(4)`用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD值为1.176g，所以溶解0.4251g干燥过的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，使之成为500mg/LCODcr标准溶液。

(5)回流装置也可用COD恒温加热器代替,以空气冷凝代替水冷凝。

(6)也可用COD速测仪进行比色测定。

(7)有关资料介绍：水样中 20~80mg/L的亚硝酸盐会使COD按常规的方法无法准确测定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸铵来消除干扰，主要是里面的氨基起作用：NH2SO3H+HNO2→H2SO4+H2O+N2NH4SO3NH2+HNO2→NH4HSO4+H2O+N2该反应在室温或在加热的条件下即可发生，放出氨气，从而达到去除NO2-的目的。

实验研究表明：10mg掩蔽剂几乎可以完全掩蔽1mg的NO2-；掩蔽剂对空白在0~15mg范围内影响不大，超过15mg时，对测定影响较大。

以上说明仅供参考。

五日生化需氧量(BOD5)的测定生活污水与工业废水含有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。

生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。

生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。

稀释接种法：1、方法原理生化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程消耗溶解氧的量。

于恒温培养箱内在20 1℃培养5天,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差既为BOD5值,以氧的mg/L表示。

本方法适用于测定BOD5范围:2mg/L<C BOD5<6000mg/L,当>6000时,会因稀释带来误差。

仪器：(1)恒温培养箱(2)5—20L细口玻璃瓶(3)1000—2000ml量筒(4)玻璃棒:50ml,棒的底端固定一个10号的带有几个小孔的橡胶塞。

(5)溶解氧瓶(碘量瓶)：250—300ml试剂：(1)磷酸盐缓冲溶液将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4),21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4),33.4g七水合磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O),和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀至1000ml。

此溶液PH值为7.2(2)硫酸镁溶液将22.5g七水合硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀至1000ml(3)氯化钙溶液将27.5g无水氯化钙溶于水中,稀至1000ml。

(4)氯化铁溶液将0.25g六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于水,稀至1000ml。

(5)盐酸溶液(0.5mol/L)将40ml浓盐酸溶于水, 稀至1000ml。

(6)氢氧化钠溶液(0.5mol/L)将20g 氢氧化钠溶于水, 稀至1000ml 。

(7)葡萄糖—谷氨酸标准溶液将葡萄糖和谷氨酸在103干燥1小时后,各称取150mg 溶于水中,移入1000ml 容量瓶中稀至标线,临用前配制。

(8)稀释水在5—20L 玻璃瓶中装入一定量的水,控制水温在20℃左右,用曝气机曝气2—8小时,使稀释水中的溶解氧接近饱和。

瓶口盖以两层纱布，置于20℃培养箱内放置数小时，使水中溶解氧含量达到8mg/L 左右。

临用前向每升水中加入氯化钙、硫酸镁、氯化铁、磷酸缓冲液各1ml ，混匀。

(9)接种液可选用以下几种:① 一般生活用水,放置一昼夜,取上清夜。

②表层土壤水,取100g 花园或植物生长土壤,加1升水,静置10分钟,取上清夜。

③污水厂出水④含有城市污水的河水或湖水 (11)接种稀释水每升稀释水中接种的加入量：生活污水1—10ml;表层土壤水20—30 ml ；河水或湖水10-100 ml 。

接种稀释水pH 值为7.2,配制后应立即使用。

3、水样的测定 (1)不经稀释的水样的测定①将混匀水样转移入两个溶解氧瓶中(转移中不要出现气泡),溢出少许,加塞。

瓶内不应留气泡。

②其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶口水封后放入培养箱，在20±1℃下培养5天 ③5天后，测定溶解氧。

④计算：215)/(C C l mg BOD -=1C —水样在培养前的溶解氧浓度 2C —水样在培养后的溶解氧浓度(1)经稀释水样的测定：①按选定的稀释比例，在1000ml 量筒内引入部分稀释水；②加入需要量的混匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至800ml ；③用带胶板的玻璃棒上下搅匀。

搅拌时胶板不要露出水面，防止产生气泡； ④将水样装入两个溶解氧瓶内，测定当天溶解氧和培养5天后的溶解氧。

⑤稀释水同样培养作空白实验，测定5天前后的溶解氧。

计算：()()2121215)/(f f B B C C L mg BOD ⨯---=1C —水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) 2C —水样在培养后的溶解氧浓度(mg/L)1B —稀释水在培养前的溶解氧(mg/L) 2B ---稀释水在培养后的溶解氧(mg/L)1f ---稀释水在培养液中占的比例2f ---水样在培养液中占的比例※1f ，2f的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则1f =0.97，2f =0.03。

※BOD 5测定中,一般采用叠氮化纳改良法测定溶解氧。

注意事项：(1)水样pH 值应在6.5—7.5范围内,若超出可用盐酸或氢氧化钠调节pH 近于7。

(2)水样在采集和保存及操作过程中不要出现气泡(3)水样稀释倍数超过100时,要预先在容量瓶中用蒸馏水稀释,再取适量进行稀释培养。

(4)检查稀释水和接种液的质量和化验人员的水平,可将20ml 葡萄糖—谷氨酸标液用稀释水稀至1000ml,按BOD 的步骤操作,测得的值应在180—230mg/L 之间,否则,应找出原因所在。

(5)在培养过程中注意及时添加封口水。

溶解氧的测定溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。

溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。

清洁地面水溶解氧一般接近饱和，废水中的溶解氧含量一般较低。