土壤中总砷/总汞的测定
1主要仪器
AFS-9700 9700-214561型原子荧光光度计
2测定
2.1分析条件
光电倍增管负高压290V
空心阴极灯电流砷60mA 汞25mA
原子化高度8mm
载气(高纯氩)400mL/min;屏蔽气800mL/min
2.2样品消解:
称取经风干,研磨并过筛(100目)的土壤样品0.5g于50mL比色管中,加少量水润湿样品,加(HNO3:HCl=1:3)王水10mL,加塞摇匀过夜,于沸水中消解4个小时,冷却后加入2.5mL盐酸,10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液,定容待测。
2.3校准曲线
砷标准曲线:分别准确吸取砷标准工作溶液(1.00mg/L)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL置于100mL容量瓶中,分别加入5mL盐酸,10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液,定容,此时得砷含量分别为:0.00、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/mL的标准溶液系列。
汞标准曲线:分别准确吸取汞标准工作溶液(20ng/mL)【标100mg/L=100ng/L,稀释1-100,10-500】0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL置于50mL容量瓶中,用5%盐酸定容,此时得汞含量分别为:0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00ng/mL的标准溶液系列。
2.4样品分析
将仪器调节至工作条件,在还原剂(2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾)和载液(5%盐酸)的带动下,测定标准系列和空白及试样。
3结果计算
含量(mg/kg)=c×V×0.01×n/m
c----砷/汞的浓度,ng/ml;V----样品消解后定容体积,mL
n----稀释倍数 m ---样品取样量,g;。