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原子吸收光谱法课件


石墨炉原子化装置
外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动, 冷却保护石墨管;内气路中Ar气体由管两 端流向管中心,从中心孔流出,用来保护 原子不被氧化,同时排除干燥和灰化过程 中产生的蒸汽。
石墨炉原子化装置
原子化过程分为干燥、灰化(去除基体)、 原子化、净化(去除残渣)四个阶段,待测元 素在高温下生成基态原子。
A B C D cx+ 4cs cx cx+ cs cx+ 2cs
测得相应的吸光度
Ax
A1
A2
A4
标准加入法
以A为纵坐标,标准溶液浓度cs为横坐标, 绘制工作曲线,如下图:
延长工作曲线与横坐标 轴相交,交点至原点的距 离所相应的浓度cx ,即为 所求被测元素的浓度。
标准加入法
浓度直读法:
在标准曲线线性范围内,用几个标准溶 液喷雾,并用仪表指示调节到它们相应的 浓度值。然后在相同的实验条件下吸喷试 液,仪表上的读数就是该试液的浓度。
标准曲线法
注意:在高浓度时,标准曲线易发生弯曲。
标准加入法
计算法:
设容量瓶A,待测元素浓度Cx,吸光度Ax; 容量瓶B,待测元素浓度为(Cx+Cs),吸光 度为Ax+s,可求得被测试液元素的浓度为:
Ax cx cs Ax+s Ax
标准加入法
作图法:
设同体积容量瓶编号 试液+标准溶液浓度
A kc
原子吸收分光度计
原子吸收分光度计
光源
原子化器
单色器
检测系统
思考:光学系统(单色器)为什么在原子化器和检 测系统之间?
光 源
提供待测元素的特征光谱。获得较高的 灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求; (1)能发射待测元素的共振线; (2)能发射锐线; (3)辐射光强度大,稳定性好。
光 源
——空心阴极灯的原理
用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空 心阴极灯; 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
优缺点: (1)辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。 (2)每测一种元素需更换相应的灯。
原子化器
将试液中的待测元素转变成基态原子蒸气
M 1(激发态原子)
MX(试液)
蒸发
MX(气态)
局限性:测不同的元素需不同的元 素灯,不能同时测多元素,难熔元 素、非金属元素测定困难。
原子吸收光谱法基本原理
从光源发射出具有待测元素特征 谱线的光,通过试样蒸气时,被蒸气 中待测元素的基态原子所吸收,吸收 的程度与被测元素的含量成正比。故 可根据测得的吸光度,求得试样中被 测元素的含量。
原子吸收光谱法基本原理
石墨炉原子化装置
优点:原子化程度高,试样用量少(1100μL),可测固体及粘稠试样,灵敏度 高,检测极限10-12 g/L。 缺点:精密度差,测定速度慢,操作 不够简便,装置复杂。
单色器
•作用:将待测元素的吸收线与邻近线分开
•组件:色散元件 ( 棱镜、光栅 ) ,凹凸镜、 狭缝等
检测系统
•作用: 将待测元素光信号转换为电信号, 经放大数据处理显示结果。 •组件: 检测器、放大器、对数变换器、显 示记录装置。
定量分析的依据
基态原子对共振线的吸收程度与 蒸气中基态原子的数目和原子蒸气厚 度的关系,在一定的条件下,服从朗 伯-比耳定律::
I0 A lg KN 0 L I
定量分析的依据
由于原子化过程中激发态原子数目和离子数很 少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被 测元素的总原子数目,而总原子数目与溶液中被 测元素的浓度c成正比。在L一定条件下:
概述
原子吸收光谱(atomic absorption spectrometry AAS ):是基于从光源发出的被测元素特征 辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸 收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种 现代仪器分析方法。
概述
特点:
(1) 检出限低,10-10~选择性高,一般情况下共存元素不干扰; (4) 分析速度快,应用广,可测定70多个元素。
原子吸收光谱法
概述
原子吸收光谱法基本原理
原子吸收分光度计 定量分析结果的计算
概述
原子吸收光谱法(也称原子吸收分光光 法)与可见、紫外分光光度法基本原理 相同,都是基于物质对光选择吸收而 建立起来的光学分析法。
概述
区别:在可见、紫外分光光度法中,吸光
物质是溶液中被测物质的分子或离子对光 的选择吸收,原子吸收光谱法吸光物质是 待测元素的基态原子对光的选择吸收,这 种光是由待测元素制成的空心阴极灯(称元 素灯)作光源。
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光 源
——空心阴极灯
由一个钨丝作阳极,空心阴极由待测元素的高纯金 属或合金制成。接通电源发射出待测元素的特征谱线。
光 源
——空心阴极灯的原理
施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向 阳极; 与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电 荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的 金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞 碰而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物 质和内充惰性气体的光谱;
定量分析结果的计算
标准曲线法
计算法
标准加入法
作图法 浓度直读法
内标标准曲线法
内标法
内标计算法
标准曲线法
配制一组合适的标准溶液,由低浓度到高浓 度依次喷入火焰,将获得的吸光度 A 数据对应 于浓度c作标准曲线,在相同条件下测定试样的 吸光度 A ,在标准曲线上求出对应的浓度值。 或由标准试样数据获得线性方程,将试样的吸 光度A数据代入计算。
热解
激发
M 0(基态原子)+X(气态)
激发
Mn+(离子)+ne-(电子)
原子化器
分 火焰原子化器 无火焰原子化器(石墨炉原子化器)
火焰原子化装置
——雾化器和燃烧器
主要缺点:雾化效率低
火焰原子化装置
——雾化器和燃烧器
火焰:试样雾滴在火焰中,经蒸发,干
燥,离解(还原)等过程产生大量基态原子。
空气-乙炔火焰:最常用,可测定30多种元素; N2O-乙炔火焰:火焰温度高,可测定的增加到 70多种。
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