莫尔法测定食盐中NaCl的含量一、实验目的1、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。

2、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法。

3、学会莫尔法滴定终点的观测。

二、实验原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。

在中性或弱碱性条件下，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，主要反应如下：Ag++ Cl-= AgCl↓（白色）2 Ag++ CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色）由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，根据分步沉淀的原理，溶液中首先析出AgCl沉淀。

当AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。

滴定必须在中性或弱碱性液中进行，最适宜pH范围为6.5～10.5。

如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5～7.2之间。

指示剂的用量对滴定准确度有影响，一般以5×10-3mol·L-1为宜。

凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。

如：PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。

大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。

凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。

如：Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。

Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀，会干扰测定。

AgNO3标准溶液既可以用直接法配制，也可以用间接法配制。

间接法配制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。

三、仪器和试剂1、仪器：50ml酸式滴定管1支；25ml移液管1支；250ml容量瓶1个；250ml 锥形瓶3个；50～100mL烧杯1个；50～100mL量筒1个；玻璃棒1根；洗耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。

2、试剂：AgNO3标准溶液（待标定）；待测试液；5%K2CrO4溶液；NaCl基准试剂。

四、实验步骤1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的配制（由实验员配制）称取1.3g AgNO3溶于150mL蒸馏水中，转入棕色试剂瓶中，置于暗处保存，待标定。

（试剂量为一人所用）2、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定（由指导老师标定）准确称取0.60～0.70gNaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。

用25mL移液管准确移取基准NaCl试液于250mL锥形瓶中，加入20mL 蒸馏水，再加入1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点。

3、试液中NaCl含量的测定（由学生独立完成）用25mL移液管移取待测试液于250mL锥形瓶中，加水20mL，混匀。

加入1mL5% K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点，平行测定三份。

五、问题讨论1、莫尔法测氯时，为什么溶液的pH必须控制在6.5～10.5？2、以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定有何影响？3、配制好的AgNO3标准溶液为什么要储于棕色瓶中，并置于暗处？4、能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+为什么5、当试样中含有铅、钡、铋元素时，能否用此法测定氯离子？6、在滴定过程中，特别是化学计量点附近为什么要不断剧烈摇动？六、实验数据记录与处理试样中NaCl含量的测定NH4SCN标准滴定溶液的配制与标定一、实验目的1.掌握佛尔哈德标定硫氰酸铵溶液原理和方法2.掌握硫氰酸铵溶液标定的操作技术。

二、实验原理：1.在中性或弱碱性溶液中（pH6.5-10.5）采用莫尔法标定出AgNO3浓度，指示剂K2CrO4浓度以5 ×10-3 mol/L为宜。

Ag++ Cl-==AgCl↓(白色)2Ag++ CrO42-== Ag2CrO4↓(砖红色)2.用已标定AgNO3溶液，以硫酸铁铵[铁铵矾NH4Fe(SO4)2]做指示剂，在酸性溶液中，标定出硫氰酸铵液浓度，此即佛尔哈德直接滴定法。

Ag++ SCN-==AgSCN↓(白色)Fe3++ SCN--== FeSCN2+ (红色)当Ag+全部沉淀后，溶液中[SCN-]=10-6mol/L,而人眼能观察得到FeSCN2+红色时，浓度为10-5，则要求的[SCN-]为2×10-5，则必须在Ag+全部转化为AgSCN白色沉淀后再加过量半滴（0.02ml）才能使[SCN-]达到2×10-5，因而可以用Ag+标定铁铵矾的浓度。

由于指示剂中Fe3+的在中性或碱性溶液中水解，因此佛尔哈德法应该在酸度大于0.3mol/L的溶液中进行。

三、实验操作(1) 0.02mol/LNaCl标准溶液的配制准确称取0.25~0.30 g基准物NaCl，置于小烧杯中，用水溶解完全，定量转移到250ml容量瓶中，定容得到NaCl标准溶液。

(3)0.02 mol/LAgNO3溶液的标定准确移取25.00 mL NaCl标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，分别加入25mL水、1mL的5% K2CrO4溶液(约13滴)，在不断用力摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊(呈现砖红色)即为终点。

根据NaCl标准溶液的浓度和AgNO3溶液的体积，计算AgNO3溶液的浓度及相对标准偏差。

（3）硫氰酸铵溶液的标定准确吸取25mL已标定的0.05mol/L硝酸银标准溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，混匀。

加2mL硝酸和1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银溶液，滴定至出现淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。

，计算硫氰酸铵溶液的浓度及相对标准偏差。

五）提问1．为什么要在较强的酸性溶液中进行？答：2．为什么要充分振摇3．莫尔法与佛尔哈德滴定条件有什么不同，为什么？（六）数据记录与结果处理1、计算公式：2501000⨯=NaCl NaCl NaCl M m c33AgNo NaClNaCl AgNo V V c c ⨯=SCNNH SCN NH 4334V V c c AgNo AgNo ⨯=2、 数据记录与处理相对平均偏差%3、注意事项1）指示剂K2Cr2O4的用量对测定结果有影响，必须定量加入。

2）实验完毕后，将装AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2～3次后再用自来水洗净，以免AgCl 残留于管内。

食盐中氯化钠含量的测定（佛尔哈德法）一、实验目的1. 学习NH4SCN标准溶液的配制和标定。

2. 掌握用佛尔哈德返滴定法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。

二、实验原理在含Cl-的酸性试液中，加入一定量过量的Ag+标准溶液，定量生成AgCl沉淀后，过量Ag+以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液回滴，由Fe(SCN)2+络离子的红色来指示滴定终点。

主要包括下列沉淀反应和络合反应：Ag++Cl-= AgCl↓(白色) K sp= 1.8×10-10Ag++SCN-= AgSCN↓(白色) K sp= 1.0×10-12Fe3++SCN-= Fe(SCN)2+(白色) K1= 138指示剂用量大小对滴定有影响，一般控制Fe3+浓度为0.015mol·L-1为宜。

滴定时，控制氢离子浓度为0.1～1mol·L-1，剧烈摇动溶液，并加入硝基苯（有毒）或石油醚保护AgCl 沉淀，使其与溶液隔开，防止AgCl沉淀与SCN-发生交换反应而消耗滴定剂。

测定时，能与SCN-生成沉淀或生成络合物，或能氧化SCN-的物质均有干扰。

PO43-，AsO3-4，CrO42-等离子，由于酸效应的作用而不影响测定。

佛尔哈德法常用于直接测定银合金和矿石中的银的质量分数。

三、主要试剂1. AgNO3(0.1 mol·L-1)2. NH4SCN(0.1mol·L-1)：称取3.8g NH4SCN，用500mL水溶解后转入试剂瓶中。

3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1)4. HNO3（1+1）：若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸去除氮化合物。

5. 硝基苯6. NaCl试样四、实验步骤1. NH4SCN溶液的标定用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL（1+1）HNO3，铁铵矾指示剂1.0mL，然后用NH4SCN溶液滴定。

滴定时，剧烈振荡溶液，当滴至溶液颜色为淡红色稳定不变时即为终点。

平行标定3份。

计算NH4SCN溶液浓度。

2.试样分析准确称取约2g NaCl试样于50mL烧杯中，加水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀用移液管移取25.00mL试样溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，5mL(1+1) HNO3，用滴定管加入AgNO3标准溶液至过量5～10mL（加入AgNO3溶液时，生成白色AgCl沉淀，接近计量点时，氯化银要凝聚，振荡溶液，再让其静置片刻，使沉淀沉降，然后加入几滴AgNO3到清液层，如不生成沉淀，说明AgNO3已过量，这时，再适当过量5～10 mLAgNO3溶液即可）。

然后，加入2mL硝基苯，用橡皮塞塞住瓶口，剧烈振荡30s，使AgCl沉淀进入硝基苯层而与溶液隔开。

再加入铁铵矾指示剂1.0mL，用NH4SCN标准溶液滴至出现的淡红色Fe(SCN)2+络合物稳定不变时即为终点。

平行测定3份。

计算NaCl试样中的氯的含量。

五、思考题1. 佛尔哈德法测氯时，为什么要加入石油醚或硝基苯？当用此法测定Br-，I-时，还需加入石油醚或硝基苯吗？2. 试讨论酸度对佛尔哈德法测定卤素离子含量的影响。

3. 本实验溶液为什么用HNO3酸化？可否用HCl溶液或H2SO4酸化？为什么？4. 银合金用HNO3溶解后，以铁铵矾作指示剂，可用NH4SCN标准溶液滴定，即可以佛尔哈德法直接测定银合金中银的含量。

试讨论方法原理及有关条件。

法扬斯法测定NaI的纯度一、教学目标1．理解吸附指示剂法的实验原理。

2．掌握用吸附指示剂法测定氯化钠样含量的方法。

食盐是人们生活中必需的一种调味品。

食盐的原料，可作为各种食品的防腐剂。

食盐的主要成分是氯化钠。

因此，氯化钠样品含量测定的方法具有很强的实践性和可操作性。

沉淀法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析法。

沉淀反应很多，但用于沉淀滴定的反应并不多。

因为很多沉淀的组成不恒定，或溶解度较大，或易形成过饱和溶液，或达到平衡的速度慢，或共沉淀现象严重等。

用于沉淀滴定反应必须符合下列条件：（1）生成的沉淀溶解度必须很小，组成恒定。

（2）沉淀反应迅速，定量地完成。

（3）有确定终点的简单方法。

二、实验原理吸附指示剂法是利用吸附作用在终点时生成带正电荷的卤化银胶粒而吸附指示剂阴离子，使指示剂的结构发生改变，生成有色的吸附化合物指示终点。