作业说明
1.目的：
本作业指导书适用于差式扫描量热仪，其目的是对固体熔点进行测量，检测是否满足有关标准的要求，规定了交接验收、预防性试验、检修过程中的试验项目的仪器设备要求、作业程序和试验注意事项等。

制定本作业指导书的目的是规范差式扫描量热仪作业操作、保证试验结果的准确性，为设备运行、监督、检修提供依据。

2.范围：
PVDF熔点值、隔膜熔点。

3.权责：
品质部：熔点值测试方法的制定与执行。

4.测试原理：
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。

当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。

换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。

如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。

图片参考：
图4.1
作业说明
5.操作流程：
5.1 开机：
①打开气瓶阀门（或为气源阀门），调节副压
表压力小于0.2 MPa（通常小于0.1 MPa）若未连
接气体则不需要开气。

②打开DSC3主机电源。

③打开计算机，双击桌面上的“STARe”图标进入DSC3软件，图 5.2。

需要输入密码，即“METTLER”，点击确定，图5.3。

然后会自动建立软件与仪器的连接，当软件下方的灰条变绿后表示仪器与软件连接成功。

DSC 3和计算机的打开顺序没有严格要求。

图5.2 图5.3
5.2 测试准备：
点击实验界面左侧的“常规编辑器（Routine
editor）”编辑实验方法：
“新建（new）”为编辑一个新的方法，具体如
下：
①点击“添加动态温度段（Add Dyn）”以添加
升降温程序，点击“添加等温段”以添加恒温程序，
根据实际需要编辑需求的起始温度，升降温速率，
实验气氛以及等温时间等条件。

②点击下方的“坩埚（Pan）”来选择和自己所
使用相同类型的坩埚。

③编辑完一个新方法或打开一个已经保存的
方法后，在“Sample Name”一栏中输入样品名称，
在“Size”一栏中输入样品重量，然后点击“Sent
Experiment”。

如果方法里有设置流量，此时能听
见电磁阀打开声音，调节仪器上对应气氛的流量计
到指定流量（如50 mL/min）。

图5.4
作业说明
5.3 样品制备：
①将样品放入铝坩埚中，称重，确保坩埚表面
上无残留样品；
②将铝坩埚盖上扎一个小孔，如图5.5，然后
用坩埚密封冲压机密封坩埚，图5.6
图5.5 图5.6
5.4 开始测试：
①当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“等待装
样（waiting for sample insertion）”时，打开
DSC的炉盖，将制备好的含有样品的坩锅放到传感
器左侧的环形区域内，右边带“R”字样的是放的空白坩埚，作空白样，左边放的是样品坩埚，放好后盖上炉盖，然后点击软件中的“Ok”键，实验即自动开始。

②测试结束后，当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“waiting for sample removal”时，打开炉盖，将样品取出，然后盖上炉盖，仪器自动降温至上一个实验的起始温度。

图5.7 图5.8
5.5 数据存储：
程序正常结束后会自动存储，可打开分析软件包（或在测试中运行实时分析）对结果进行数据处理，处理完后可保存为另一种类型的文件；。