线性扫描伏安法测定水样中的微量铜
1、实验目的
（1）了解线性扫描伏安法测定的基本原理和方法；
（2）学习相关伏安仪的使用方法；
（3）学习和掌握标准加入法；
2、实验原理
与经典极谱法不同，线性扫描伏安法将一锯齿形脉冲电压加在电解池的工作电极上，电压扫描速度比经典极谱法快得多，一般为每秒几十到几百毫伏。

由于电压扫描速度特别快，当达到待测物质析出的电位时，该物质在电极上迅速还原，产生很大的电流。

随后，电位继续变负，电极表面待测物质浓度迅速降低，由于电解时间的增加，扩散层厚度迅速增大，从而导致电流迅速下降，电流～电压关系呈现峰形。

当底液及其它条件一定时，其峰电位E p与被测物的性质及底液有关，而其峰电流i p则与被测物质浓度呈线性关系：
i p=Kc
据此可进行定量分析。

本实验采用标准加入法，测定水样中微量铜的含量，即在未知浓度的含铜水样中，先加入一定浓度的NaNO3作为支持电解质，测量其峰电流，然后逐次加入一定浓度的标准铜，每加入一次铜测量一次峰电流，最后用峰电流对标准铜的浓度作图，得一直线，它的外延线与浓度轴的交点即为水样中铜的含量。

3、仪器与药品
XJP-821(C)型新极谱仪；ATA－1B型旋转圆盘电极，ZF-10B数据采集存贮器；工作电极：玻碳电极；参比电极：饱和甘汞电极；辅助电极：Pt电极。

100微升微量移液器，10毫升量筒，5毫升移液管，电解池；
Cu2+标准贮备液：准确配制1.00mg·mL-1的Cu2+标准贮备液；
支持电解质溶液：1.0 mol·L-1 NaNO3+1.0 mol·L-1HNO3溶液；
待测水样。

4、实验步骤
1)将三根电极的导线分别与圆盘电极上的各电极连接，新极谱仪的输出连线与数
据采集存贮器相联；
2)参见新极谱仪面板示意图，熟悉仪器；
3)将仪器开关（后面板上）置开，预热仪器10分钟；
4)调节仪器参数：调节扫描速度14，使其为100mV/s，调节扫描上限4，使其为
-500mV，调节扫描下限6，使其为+500mV，调节扫描起始5，使其为+500mV；
将面板上各开关及旋钮设置如下：3置于“循环”，18置于“大电流量程”，17
置于“50μA”，9置于“i-E”，11置于“断”。

5)移取水样5.00mL置于电解池中，加入2 mL 1.0 mol·L-1NaNO3+1.0 mol·L-1HNO3，
加8 mL水，安装电极，开动圆盘电极的搅拌开关使之搅匀后，关闭搅拌开关。

6)将11置于“通”，10置于“扫描”，打开工作站，记录峰高。

7)往电解池中逐次（3~4次）加入100 L 1.00mg·mL-1Cu2+标准液，搅拌均匀后，
记录峰高。

8)实验结束后，将11置于“断”，10置于“停扫”，清洗电极。

5、数据及处理
测量各样品的峰高i p，以i p对标准Cu2+的浓度作图，然后利用外延线与C Cu2+轴的交点求出水样中Cu2+的浓度，以mol·L-1表示。

6、思考问题
1)改变扫描速度，对实验有何影响?
2)改变扫描上限，对实验有何影响?
3)改变扫描下限，对实验有何影响?
4)为何线性扫描伏安法记录的i-E曲线是峰形的?
5)标准加入法定量有何优缺点?。