２．６ 标准曲线的制备
[5]国家药典委员会.中国药典[S].北京:二部,化学工业出版社,2010.
制备浓度为 ４０、８０、１６０、２００、２４０、２８０、３２０μｇ·ｍＬ－１ 的对照品
１０ｍｇ），置 ５０ｍＬ 量瓶中，加 ３０％甲醇适量，超声提取 ２０ 分钟，放置 酸普萘洛尔在 ２９０ｎｍ 处有最大吸收峰，故选用 ２９０ｎｍ 为检测波长
至室温，用 ３０％甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（０．４５μｍ）滤过， ［５］。
即得。
本方法是一种简便、准确、安全的测定盐酸普萘洛尔片含量的
２．４ 对照品溶液的制备
２．１０ 回收率试验
２ 含量测定
采用加样回收试验，取已知含量的同一批供试品各 ６ 份，精密
２．１ 色谱条件
称定，分精密添加一定量的盐酸普萘洛尔对照品，按供试品制备所
依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下［１－４］。色谱柱为 述方法制备供试品溶液，测定含量（同时测定样品含量），计算回收
依利特 ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＢＤＳ Ｃ１８ 色谱柱（４．６＊２５０＊５ｕ ）；甲醇 － 乙腈 －０．２％ 率。６ 次测定的平均回收率为 ９９．３％，ＲＳＤ 为 ０．９２％。
选择 ３０％甲醇为提取溶媒。
基硫酸钠溶液 － 磷酸（２０：４０：４０：０．０１），甲醇 － 水 － 三乙胺 （５０∶
２．２．２ 提取时间的选择
５０：０．０１）不同比例的流动相，结果以甲醇 － 乙腈 －０．２％十二烷基硫
取供试品适量，加 ３０％甲醇超声波振荡分别提取 ２０、２５、３０ 分 酸钠溶液 － 磷酸（２０：４０：４０：０．０１）为流动相，供试品各峰分离效果
制成供试品溶液，按色谱条件测定。结果表明：在选定条件下测得的 [3]马春燕.高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔片含量[J].中国药师，
阴性液吸收曲线在与盐酸普萘洛尔相同保留时间处不存在吸收峰， 2005,8.
说明此方法具有较强的专属性。
[4]庄江兴.HPLC 在药物检测中的应用[D].长春：吉林大学,2005.
盐酸普萘洛尔英文名为 Ｐｒｏｐｒａｎｏｌｏｌ Ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ，其化学名为 溶液，分别精密吸取 １０μＬ 注入 ＨＰＬＣ，记录色谱图。以峰面积积分
１－ 异丙氨基 －３－（１－ 萘氧基）－２－ 丙醇盐酸盐。盐酸普萘洛尔片常 值 Ａ（μｇ）为横坐标，进样量为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方
用于预防心肌梗死、降低心肌梗死死亡率、高血压、减低肥厚性心肌 程。试验表明，盐酸普萘洛尔对照品在 ４０￣３２０μｇ·ｍＬ－１ 范围内线性
２．５ 阴性干扰试验
盐酸普萘洛尔、苯妥英钠 3 组分的含量[J].药物分析杂志,2001,4.
按方中比例取淀粉、糖粉、糊精、硬脂酸镁，按照制备工艺方法 [2]陈珍珊，蔡俊安，梁玫玲.盐酸普萘洛尔片溶出度测定方法的研究
制成阴性制剂，研细，精密称取，加 ３０％甲醇适量，超声提取 ２０ 分钟 [J].药物分析杂志,1996,3.
Ｂ３５１０Ｅ－ＤＴＨ 超声波清洗机（必能信超声（上海）有限公司）；ＲＣ－３ 药 含量测定方法的重现性良好。
物溶出仪（天津大学无线电厂）；ＵｌｔｉＭａｔｅ３０００ 高效液相色谱仪（上海
２．９ 稳定性试验
仪先仪器有限公司）；Ｅ２０００ 制冷色谱柱温箱 （上海子期实验设备有
取供试品溶液，分别在 ０，２，４，８，１０ｈ 精密吸取供试品溶液注入
病流出道压差、减轻心绞痛、控制甲状腺机能亢进症的心率过快、控 关系良好。
制室上性快速心律失常、控制室性心律失常等。生产盐酸普萘洛尔
２．７ 精密度试验
片主要有安徽省朝阳药业有限责任公司、常州康普药业有限公司、 精密吸取盐酸普萘洛尔对照品溶液 １０μＬ 重复进样 ６ 次，测定
上海九福药业有限公司、山东健康药业有限公司、南京市小营制药 峰面积积分值，对照品峰面积积分值的 ＲＳＤ 为 ０．７１％。结果表明，本
厂、常州四药制药有限公司、东北制药总厂等。本文用高效液相法对 实验精密度良好。
盐酸普萘洛尔片中的酒盐酸普萘洛尔的进行了含量测定。
２．８ 重现性试验
１ 仪器与试药
分别称取同批盐酸普萘洛尔片样品 ６ 份，分别制备成供试品，
ＩＳ１２６ 经 济 型 ｐＨ 计 （ 上 海 仪 迈 仪 器 科 技 有 限 公 司 ）； 按色谱条件测定含量，并计算样品的 ＲＳＤ 值为 ０．５２％，结果表明，此
钟，制备供试品溶液，含量结果表明：三种提取时间结果无明显差 最好，故选用甲醇 － 乙腈 －０．２％十二烷基硫酸钠溶液 － 磷酸（２０：
异，所以采用提取 ２０ 分钟。
４０：４０：０．０１）为流动相。
２．３ 供试品溶液的制备
３．２ 检测波长的选择
取盐酸普萘洛尔片适量，研细，精密称取（约含盐酸普萘洛尔
制备盐酸普萘洛尔对照品稀释液，依照紫外分光光度法测定盐
十二烷基硫酸钠溶液 － 磷酸（２０：４０：４０：０．０１）为流动相；检测波长
２．１１ 样品含量测定
为 ２９０ｎｍ；流速 １．０ｍＬ·ｍｉｎ－１；柱温：３０℃。理论板数按酒盐酸普萘洛
依照上述含量测定方法，测定盐酸普萘洛尔片三批样品中盐酸
尔峰计算应不得低于 ２０００。
普萘洛尔的含量，结果三批样品的含量分别为标示量的 １００．１％、
限公司）；ＵＶ２８００ 紫外可见分光光度计（上海舜宇恒平科学仪器有限 液相色谱仪，进样测定，供试品盐酸普萘洛尔峰面积积分值的 ＲＳＤ
公司）；ＰＷＣ １２４ 艾德姆分析天平 （上海析友分析仪器有限公司）； 为 ０．５５％。结果表明盐酸普萘洛尔至少在 １０ｈ 内稳定。
ＭＰ－ＴＡ－１０Ｌ 超纯水器（成都优越科技有限公司）。
科技论坛
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HPLC 法测定盐酸普萘洛尔片的含量
李真珍 田 莉
（哈尔滨同一堂药业有限公司，黑龙江 哈尔滨 150000） 摘 要：本文采用高校液相测定了盐酸普萘洛尔片中盐酸普萘洛尔的含量，固定相为：依利特 hypersil BDS C18 色谱柱(4.6*250*5u )，甲醇-乙腈-0.2%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸（20：40：40：0.01）为流动相，检测波长为 290nm；盐酸普萘洛尔在 40~320μg·mL-1 范围内呈 良好的线性关系。盐酸普萘洛尔的平均回收率为 99.3%。本方法是一种简便、准确、安全的测定盐酸普萘洛尔片含量的方法。 关键词：盐酸普萘洛尔；含量；测定
２．２ 提取方法确定
１００．３％、９９．９％。
２．２．１ 提取溶ห้องสมุดไป่ตู้的选择
３ 讨论
在供试品溶液制备中，分别选用了水、３０％甲醇、甲醇进行超声
３．１ 流动相的选择
提取，结果表 ３０％甲醇和甲醇分离效果、含量均优于水，为了避免了
分别考察乙腈 －０．２％十二烷基硫酸钠溶液 － 磷酸（４０：２０：４０：
大量使用毒性较大的甲醇以及使用纯物质作溶液的挥发问题，所以 ０．０１），甲醇 － 三乙胺磷酸缓冲液（３０：７０），甲醇 － 乙腈 －０．２％十二烷
方法。盐酸普萘洛尔片中盐酸普萘洛尔的含量为标示量的 ９５％
精密称取盐酸普萘洛尔对照品约 １０ｍｇ，置 ５０ｍＬ 容量瓶中，用 －１０５％。
３０％甲醇超声波振荡溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每 １ｍＬ 溶液中
参考文献
含盐酸普萘洛尔 ０．２ｍｇ）。
[1]杜增辉,高柳娣,张西茹,郄冰冰.HPLC 法测定咖普苯片中咖啡因、