1球差、像散和色差是怎样造成的?如何减小这些像差?哪些是可消除的像差?答:1.球差即球面像差,是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力能力不符合预定规律而造成的。
一个物点散射的电子束经过具有球差的电磁透镜后并不聚在一点,所以像平面上得到一个弥散圆斑,在某一位置可获得最小的弥散圆斑,成为弥散圆。
还原到物平面上,则半径为r s=1/4 C sα3r s为半径,Cs为透镜的球差系数,α为透镜的孔径半角。
所以见效透镜的孔径半角可减少球差(决定分辨率的像差因素)。
2,色差是由于入射电子的波长(能量)的非单一性所造成的。
一个物点散射的具有不同波长的电子,进入透镜磁场后将沿各自的轨道运动,结果不能聚焦在一个像点上,而分别交在一定的轴向范围内,形成最小色差弥散圆斑,半径为r c=C c α|△E/E|,C c为透镜色差系数,α为透镜孔径半角,△E/E为成像电子束能量变化率。
所以减小△E/E(稳定加速电压)、α 可减小色差。
3,像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的(极靴内孔不圆、上下极靴不同轴、材质磁性不均及污染)。
消像散器。
3什么是分辨率,影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些?答:分辨率:两个物点通过透镜成像,在像平面上形成两个爱里斑,如果两个物点相距较远时,两个Airy 斑也各自分开,当两物点逐渐靠近时,两个Airy斑也相互靠近,直至发生部分重叠。
根据Load Reyleigh 建议分辨两个Airy斑的判据:当两个Airy斑的中心间距等于Airy斑半径时,此时两个Airy斑叠加,在强度曲线上,两个最强峰之间的峰谷强度差为19%,人的肉眼仍能分辨出是两物点的像。
两个Airy斑再相互靠近,人的肉眼就不能分辨出是两物点的像。
通常两Airy斑中心间距等于Airy斑半径时,物平面相应的两物点间距成凸镜能分辨的最小间距即分辨率。
Δr0=0.61λ/Nsinα(N为介质的相对折射系数)影响透射电镜分辨率的因素主要有:1)衍射效应:airy斑,只考虑衍射效应,在照明光源及介质一定时,孔径角越大,分辨率越高。
2)像差(球差、像散、色差):选择最佳孔径半角;提高加速电压(减小电子束波长);减小球差系数。
4有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区别?有效放大倍数是把显微镜最大分辨率放大到人眼的分辨本领(0.2mm),让人眼能分辨的放大倍数。
放大倍数是指显微镜本身具有的放大功能,与其具体结构有关。
放大倍数超出有效放大倍数的部分对提高分辨率没有贡献,仅仅是让人观察得更舒服而已,所以放大倍数意义不大。
显微镜的有效放大倍数、分辨率才是判断显微镜性能的主要参数。
12深入而详细地比较X-ray衍射和电子衍射的异同点。
指出各自的应用领域及其分析特点。
列举其它结构分析仪器及其应用。
1)相同点:衍射原理相似,都遵从衍射产生的必要条件(布拉格方程)和系统消光规律。
得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。
2)相异点:(1)电子波的波长短得多,在同样满足布拉格条件时,衍射角θ很小,约10-2rad。
而X-ray产生衍射时,其衍射角最大可接近π/2;(2)在进行电子衍射操作时用薄晶样品(XRD一般用晶态固体),薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射;(3)因为电子波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球半径很大,在θ较小的范围内反射球的球面可近似看成一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分在二维倒易截面内。
这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映,晶体内各晶面的位向,更方便于分析;(4)原子对电子的散射能力远高于X-ray(约高出四个数量级),故电子衍射束的强度更强,适合微区分析,摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒;(5)由于物质对电子的散射作用很强,因而电子束穿透物质的能力大大减弱,故电子只适于材料表层或薄膜样品的结构分析;(6)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置,使得薄膜样品的结构分析与形貌有机结合起来,这是X射线衍射无法比拟的特点。
电子衍射应用的领域:物相分析和结构分析;确定晶体位向;确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。
X-ray衍射应用的领域:物相分析,应力测定,单晶体位向,测定多晶体的结构,最主要是物相定性分析。
X射线的透射能力比较强,辐射厚度也比较深,约为几um到几十um,并且它的衍射角比较大,使XRD适宜于固态晶体的深层度分析。
13倒易空间:某一倒易矢量垂直于正点阵中和自己异名的二基本矢量组成的平面。
性质:正倒点阵异名基本矢量点乘为0,同名点乘为1;倒易矢量ghkl=ha’+kb’+lc’,hkl为正点阵中的晶面指数,表明倒易矢量垂直于正点阵中相应的(hkl)晶面,倒易点阵中一个点代表的是正点阵中的一组晶面;倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数;在立方点阵中,晶面法向和同指数的晶向是平行的,即倒易矢量与相应指数的晶向[hkl]平行。
14用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。
在倒易空间中画出衍射晶体的倒易点阵,以倒易原点为端点作入射波的波矢量,该矢量平行于入射方向,长度等于波长的倒数。
在入射线上,以倒易原点为端点,圆心在入射线上为O,以1/λ为半径作一球,即爱瓦尔德球。
此时,若有倒易阵点G正好落在球面上,则相应的晶面组与入射束的方向必满足布拉格条件,而衍射束的方向就是OG,或写出波矢量k’,其长度也等于1/λ。
O’G=g。
得K’-K=g 由O向O’G做垂线,垂足为D,因为g平行于(hkl)的法向Nhkl,所以OD就是正空间中(hkl)晶面的方位,若它与入射束方向夹角为θ,则有O’D=ODsinθ,即g/2=ksinθ 由于g=1/d,k=1/λ,故有2dsinθ=λ爱瓦尔德球内的三个矢量K,K’和g清楚的描绘了入射束、衍射束和衍射晶面之间的相对关系。
在作图过程中,首先规定球的半径为1/λ,又因g=1/d,使得球本身已置于倒易空间中了。
15 晶带轴:取某点O*为倒易原点,如果电子束沿晶带轴[uvw]的反向通过O*入射时,则该晶带所有晶面对应的倒易矢(倒易点)将处于同一倒易平面中,并与Z垂直。
由正、倒空间的对应关系,与Z垂直的倒易面(uvw)*,即[uvw]⊥(uvw)*。
同晶带的晶面构成的倒易面就可以用(uvw)*表示,且因为过原点O*,则称为0层倒易截面(uvw)*。
晶带定律:hu+kv+lw=0.标准电子衍射花样是标准零层倒易截面的比例图像,倒易阵点的指数就是衍射斑点的指数。
相对于某一特定晶带轴的零层倒易截面内,各倒易阵点的指数受两个条件约束:满足晶带定律;只有不产生消光的晶面才能在零层倒易面试出现倒易阵点。
如体心立方晶体[001]晶带的零层倒易截面图,满足要求的晶面指数必是{hk0}型,考虑消光,要和为偶。
面心立方晶体的倒易点阵具有体心立方的点阵(基本矢量为2a*,并不等于实际倒易点阵矢量)。
反之亦然。
19单晶体电子衍射花样标定确定零层倒易截面上个矢量端点(倒易矢量)的指数;零层倒易截面的法向即衍射花样所属晶带轴;样品的点阵类型、物相及位向。
单晶衍射的特点:电子束方向B近似平行于晶带轴[uvw],因为θ很小,即入射束近似平行于衍射晶面。
反射球很大,θ很小,在0*附近反射球近似为平面。
3) 倒易点阵的扩展。
花样特征:单晶电子衍射花样就是(uvw)* 0零层倒易截面的放大像1.尝试-核算(校核)法1)测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1,R2,R3,R4 •••• 2)根据衍射基本公式R=Lλ/d求出相应的晶面间距d1,d2,d3,d4;3)因为晶体结构是已知的,故可根据d值定出相应的晶面族指数{hkl};4)测定各衍射斑点之间的夹角;5)决定离中心斑点最近衍射斑点的指数,第一个指数可以是等价晶面中任意一个;6) 决定第二个斑点的指数。
不能任选,因为它和第1个斑点之间的夹角必须符合夹角公式。
7)决定了两个斑点后,其它斑点可以根据矢量运算求得8)根据晶带定律求零层倒易截面的法线方向,即晶带轴的指数2. R2比值法(未知结构)对立方系各类结构根据消光条件产生衍射的指数:简单立方100,110,111,200,210,211,220,221;体心立方110,200,112,220,310,222,321,…;面心立方111,200,220,311,222,400,…金刚石111,220,311,400,331,422,…产生衍射的N值序列比(或R2序列比)为:简单立方1:2:3:4:5:6:8:9:10:…;体心立方2:4:6:8:10:12:14:16:18…;面心立方3:4:8:11:12:16:19:20:24…;金刚石3:8:11:16:19:24:27…由近及远测定各个斑点的R值;2.计算R12值,根据R12 ,R22 ,R32…=N1 ,N2 ,N3…关系,确定是否是某个立方晶体。
3.由N求对应的{hkl}。
4.测定各衍射斑之间的 角5.决定透射斑最近的两个斑点的指数(hkl)6.根据夹角公式,验算夹角是否与实测的吻合,若不,则更换(hkl)7.两个斑点决定之后,第三个斑点为R3=R1+R2。
8.由g1×g2求晶带轴指数。
有一多晶电子衍射花样为六道同心圆环,其半径分别是:8.42mm,11.88mm,14.52mm,16.84mm,18.88mm,20.49mm;相机常数Lλ=17.00mmÅ。
R 8.42 11.814.516.818.820.48 2 4 8 9R i269.04141.13210.83283.59356.45419.84R i2/ R12 1 2.04 3.05 4.10 5.16 6.08N 1 2 3 4 5 6{hkl}简单立方100 110 111 200 210 211N 2 4 6 8 10 12{hkl}体心立方110 200 211 220 310 222根据立方晶体晶面间距公式:a=(h2+k2+l2)1/2×d = (h2+k2+l2)1/2×(17/8.42)若为简单立方:a=1×(17/8.42)=0.202nm 若为体心立方:a=1.414×(17/8.42)=0.286nm根据晶格常数看0.286nm 和α-Fe的数据吻合。
20说明多晶、单晶及厚单晶衍射花样的特征及形成原理。
1)多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。
其取向完全混乱,可看作一个单晶体围绕一点在三维空间内旋转,故其倒易点是以倒易原点为圆心,(hkl)晶面间距的倒数为半径的倒易球,与反射球相截为一个圆。
所有能产生衍射的点都扩展为一个圆环。
2)单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。