硫的测定方法－燃烧中和法
1、方法提要
试样在空（氧）气流中1250－1300℃燃烧分解，将硫转化为二氧化硫被过氧化氢水溶液吸收生成硫酸。

以甲基红－次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，借以测定硫。

主要反应如下：
O
H OH H H SO O H SO 224
222→++→+-++
-
2、试剂配制
2.1 混合指示剂 取甲基红0.02克，溶于乙醇50毫升中；取次甲基蓝0.01克，溶于水50毫升中。

然后互相混合，贮于棕色滴瓶中。

2.2 过氧化氢 3% 取30%过氧化氢（市售试剂）10毫升，用水稀释至100毫升。

现配。

2.3 氢氧化钠标准溶液 0.03（0.003）N 取氢氧化钠6（0.6）克，溶于水中。

移入塑瓶中，加水至5000毫升。

加氯化钡5克，搅匀，置放澄清。

加硫酸钠2.5克，搅匀，放置过夜，取清液使用。

标定
称经110－120℃烘2小时的邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）0.1500克于250毫升烧杯中。

加冷沸水100毫升，溶解。

加0.5%酚酞5滴，用0.03N 氢氧化钠标准溶液滴定至红色终点。

浓度计算：
V W T 07850.0=
式中 T －氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度（克／毫升）
V －氢氧化钠标准溶液耗量（毫升） W －邻苯二甲酸氢钾用量（克）
0.07850－邻苯二甲酸氢钾换算成硫的因素。

2.4 其它 3、分析手续
称取试样0.1000（含量小于1%，0.5000；大于20%，0.0500）克于瓷舟中加纯铜片0.2克。

待管式炉升温1250－1300℃，检查密封程度和气流畅通状况。

向吸收杯中注入3%过氧化氢80毫升，加混合指示剂数滴。

调节气流速度（每秒4－5个气泡），滴加0.03N 氢氧化钠标准溶液至亮绿色，停止通气。

将盛有试样的瓷舟推入燃烧管高温处，立即塞紧通气管胶塞，预热10－20秒钟，小心通气5－8分钟，用0.03N 氢氧化钠标准溶液滴定至亮绿色不变为终点。

用相当含量标样同时标定。

计算：
100
%⨯⨯=G V T S
式中 T －氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度（克／毫升） V －氢氧化钠标准溶液耗量（毫升）
G －试样量（克） 用标样标定时：
0%V V B S ⨯=
式中 B －标样硫百分含量
V0－标样消耗氢氧化钠标准溶液耗量（毫升） V －试样消耗氢氧化钠标准溶液耗量（毫升）。