2. 一种再生纤维素/SiO2 纳米复合材料的制备方法 【申请号】 CN200310117767.4 【申请日】 2003-12-30 【公开号】 CN1635019 【公开日】 2005-07-06 【申请人】 山东海龙股份有限公司;青岛大学 【地址】 261100 山东省潍坊市寒亭区潍县北路 518 号 【发明人】 夏延致;逄奉建;纪全;王其久;娄善好;全凤玉;孔庆山 【国际申请】 【国际公布】 【摘要】 一种再生纤维素/SiO2 纳米复合材料的制备，通过 SiO2 的纳米化提高 SiO2 的阻燃活性。 并使纳米 SiO2 均匀的分布与再生纤维素基体中。用粘胶-SiO2 前驱物溶液进入再生-凝胶化酸浴中，纤 维素黄酸钠与再生-凝胶化酸浴中的硫酸发生反应生成纤维素，SiO2 前驱物硅酸盐发生凝胶化生成 SiO2，得到再生纤维素/SiO2 纳米复合材料。可以根据不同的成形方式，使纳米复合材料制成各种塑 料薄膜、胶片、包装材料及纤维。
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科技查新报告
项目名称： 学生姓名： 学号： 所在院系： 联系方式： E-MAIL: 查新完成日期： 2018 年 月 日
中华人民共和国科学技术部
二〇〇〇年制
中文：工业循环冷却水高频定向集垢处理器 查新项目 名 称 英文： 查新机构 名 称
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负责人 联系人 电子信箱 一、查新目的 为科技成果的鉴定、评估、验收、转化、奖励等提供客观依据 二、查新项目的科学技术要点
1981-2010 年 1981-2010 年
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1. （阻燃粘胶纤维+阻燃纤维素纤维）*无机阻燃剂 2. （阻燃粘胶纤维+阻燃纤维素纤维）*溶胶-凝胶法 外文检索策略： 1. (Flame-Retardant Cellulose Fiber + Flame-Retardant viscose Fiber)*Inorganic Flame Retardant 2. (Flame-Retardant Cellulose Fiber + Flame-Retardant viscose Fiber)*Sol-gel method
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6. 阻燃纤维素/SiO2 纳米复合纤维的研究 【英文题名】 Study on Flame Retardant Cellulose/SiO2 Nanocomposite Fiber 【作者】 曾静; 【导师】 纪全; 夏延致; 【学位授予单位】 青岛大学; 【学科专业名称】 材料学 【学位年度】 2007 【论文级别】 硕士 【网络出版投稿人】 青岛大学 利用湿法纺丝，将硅溶胶分散于粘胶液中，制备阻燃纤维素／SiO2 纳米复合纤维，并研究纳米 SiO2 颗粒与纤维素的界面粘结状况，阻燃纤维素／SiO2 纳米复合纤维的纺丝过程、热稳定性、阻燃性以及 纤维的各种物理指标。对硅溶胶及粘胶的结构特点对纺丝原液稳定性的影响进行了分析，讨论了硅溶 胶与纤维素间的作用模式。通过对纺丝原液粘度的分析，结果显示 SiO2 的添加量、SiO2 和纤维素间 的相互作用力及温度共同决定着纤维素／SiO2 混合液的粘度。并采用 FT-IR 方法及残炭量的测定，证 明纤维素与 SiO2 能较好的复合，且 SiO2 粒子的加入提高了纳米复合材料的结晶性能。通过 TEM、SEM 观察无机粒子在纤维中的分散情况。结果表明 SiO2 在纤维中以纳米级均匀分散。并对阻燃纤维素／ SiO2 纳米复合纤维的单纤维力学性质进行了分析。与粘胶纤维相比，添加无机 SiO2 纳米粒子的阻燃 纤维素／SiO2 纳米复合纤维的断裂强度降低，断裂伸长提高。通过粘胶纤维与阻燃纤维素／SiO2 纳米 复合纤维的 TG／DTG 以及 DSC 分析比较，得出 SiO2 的加入增强了纤维素的热稳定性。
的加入降低了纤维的结晶性能，纤维的结晶度下降；纤维的强度有所提高。
5. 基于互穿网络的有机/无机高分子复合材料的制备及结构、性能研究 [学位论文] 全凤玉， 2009 - 青岛大学：材料学 本论文采用溶胶凝胶法，分别采用硅酸钠、正硅酸乙酯为二氧化硅前躯体（二氧化硅以聚硅酸的形式 存在），以纤维素、聚乙烯醇、海藻酸为有机基体，制备出一系列有机/无机高分子复合材料，并研究 它们的结构与性能之间的关系。1)采用溶胶凝胶法以正硅酸乙酯为无机前驱体，制备出聚乙烯醇/SiO2 具有部分互穿网络特征膜及纤维。通过 FTIR、29S.NMR 测试表明，PVA 大分子与聚硅酸大分子之间 形成了具有双相连续的互穿网络特征的复合材料；通过 TEM、AFM 测试表明，随着无机相含量的增 加，有机相与无机相之间越易形成网络结构，且随着无机相含量增加，有机相与无机相的相容性提高。 通过 DSC、TG 测试表明，无机相的加入和部分互穿网络的形成，提高了 PVA 大分子的热稳定性。 聚乙醇/SiO2 混合溶液的纺丝性能优于纯 PVA 溶液，纺丝温度下降，可纺温度范围变宽，工业化生产 可大大节约成本。通过 SEM、TEM 观察无机粒子在纤维中的分布情况，PVA.SiO2 复合纤维表面含有 部分 SiO2，而随着无机相加入量的增加，纤维内部聚硅酸形成网状结构与 PVA 大分子表成互穿结构。 通过 TG 及 DTG 表明聚硅酸的加入增强了 PVA 的热稳定性能。采用极限氧指数法 LOI、锥形量热法 CONE 测定燃烧性能，聚硅酸的加入能有效提高 PVA 的阻燃性能。2)采用溶胶凝胶法以硅酸钠为无 机前驱体，制备出纤维素/SiO2 复合纤维。通过 FTIR、TEM 分析表明，硅酸钠水解后形成聚硅酸，聚 硅酸是一种网络状大分子与纤维素大分子间形成细胞互穿网络结构，纤维素大分子与无机大分子相容 性好，使纤维同时具有有机材料与无机材料的优良性能。采用裂解-气相色谱-质谱测试对纤维素纤维 的燃烧机理进行了研究，纤维素/SiO2 复合纤维中的聚硅酸与纤维素大分子链之间的互穿与交联，减 少了热解过程中左旋葡聚糖及乙醇醛的生成，从而减少可燃性小分子的生成。同时燃烧过程中聚硅酸 在纤维表面形成一层二氧化硅，可以阻止外部热量的进入，也可以阻止裂解后产生的可燃性气体的逸 出。从而提高了纤维素/SiO2 复合纤维的阻燃性能。3)采用溶胶凝胶法以硅酸钠为无机前躯体，制备了 一系列的海藻酸/SiO2 复合纤维。通过 FTIR、TEM 分析表明，硅酸钠水解后形成聚硅酸，聚硅酸是一 种网络状大分子与海藻酸大分子间形成细胞互穿网络结构。通过 XRD、锥形量热法 CONE 对其进行 初步的研究，材料的结晶度有所提高，材料的阻燃性能有所提高。
3. 阻燃粘胶纤维制造方法 【申请号】 CN200710116512.4 【申请日】 2007-12-27 【公开号】 CN101215726 【公开日】 2008-07-09 【申请人】 山东海龙股份有限公司 【地址】 261100 山东省潍坊市寒亭区海龙路 555 号 【发明人】 逄奉建;王乐军;刘建华;马君志;马峰刚;王东 【国际申请】 【国际公布】 【摘要】 本发明公开了一种阻燃粘胶纤维制造方法，采用平均粒径≤1.0μm 的焦磷酸酯类阻燃剂微
体中 Si-O-Si 摇摆振动、变曲振动及对称伸缩振动峰;随着阻燃剂加入量的增加，1087 和 3400 cm-1 峰
强变强、变宽,表明醇羟基与硅羟基之间有分子间缩合形成新的 Si-O-C，使阻燃剂与纤维牢固地结合。
极限氧指数（LOI）由 19 提高到了 32~42，阻燃效果大大提高;阻燃剂在纤维内部均匀分布;且阻燃剂
三、查新点与查新要求 查新点： 查新要求：
要求查新机构通过查新，证明在国内外范围内有无相同或类似的文献报道，对本项 目的新颖性做出判断。
四、文献检索范围及检索策略 国内数据库
1. 中文科技期刊全文数据库
2. 中国学位论文数据库 3. 中国学术会议论文数据库 4. 中国科技成果数据库 5. 中国期刊全文数据库（CNKI） 6. 中国博士学位论文全文数据库 7. 中国优秀硕士学位论文全文数据库 8. 中国重要报纸全文数据库 9. 中国科技论文在线 10. 国家科技成果网 11. 中国专利数据库 国外数据库： 1. SciFinderScholar（CA 网络版） 2. EI Compendex 3. Elsevier online 4. ProQuest Digital Dissertations 5. NTIS-National Technical Information Service 6. Conference Papers Index 7. Environmental Engineering Abstracts 8. Environmental Sciences and Pollution Mgmt 9. Risk Abstracts 10. Pollution Abstracts 11. Health and Safety Science Abstracts 12. 欧洲专利局(esp@cenet)(/) 13. 美国专利局 USPTO (/) 14. 日本特许厅(http://www.jpo.go.jp/) 15. PCT 国际专利(http://www.wipo.int/patentscope/) 检索词及检索策略：
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粒、非离子表面活性剂、分散剂和溶剂水混合均匀制得阻燃剂乳液，各重量百分比为焦磷酸酯类阻燃 剂 20-45wt％，非离子表面活性剂 5-10wt％，分散剂 0.5-1.0wt％，余量为溶剂水；将阻燃剂乳液以焦 磷酸酯类阻燃剂相对甲纤 15～30％加入过滤后纺丝原液中混合；之后采用低酸、低盐、低温、高锌 的纺丝浴纺丝成型。本发明中的纺丝原液制备简单方便，制得纤维内不含有卤素成分，避免了环境污 染，燃烧时不熔融而只发生炭化以保持纤维原来形状，避免高温熔融滴落物使人烫伤，且阻燃剂在粘 胶中分散均匀，离开火源不阴燃，易自熄。
4. 无机阻燃粘胶纤维制备及结构性能研究
全凤玉 纪全 孔庆山 夏延致
青岛大学学报(工程技术版) 2008 年 第 03 期
采用溶胶凝胶法选用无机阻燃剂硅酸钠制备了无机阻燃粘胶纤维，通过 FTIR、SEM、TEM 及 XRD
对阻燃粘胶纤维进行了研究。结果显示：阻燃粘胶纤维在 450、800、1060 cm-1 分别出现了 SiO2 四面