常用指示剂溶液的配制
一、常用酸碱指示液和混合酸碱指示液
1．酸碱指示液
酸碱指示液一般用质量体积百分浓度表示，配制方法也比较简单，常用指示液法及变色范围列于表2-5
表2-5 常用酸碱指示液的配制及变色范围
2.混合酸碱指示液
酸碱混合指示液，一种是由两种或两种以上的指示液混合而成，利用颜色的互补作用，使变色更加敏锐，另一种是由一种指示液和一种惰性染料溶液混合而成，也是利用颜色的互补使变色更加敏锐，常用酸碱混合指示液的组成及颜色变化如下表2-6
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表2-6 常用酸碱混合指示液的组成及颜色变化
二、氧化还原滴定指示液
用于氧化还原滴定反应的指示液有以下几种。

1.氧化还原型指示液
这种指示液本身就是氧化剂或还原剂，它的氧化型和还原型颜色不同，因此，在等量点附近发生氧化还原反应，从而引起颜色改变，指示终点的到达，常用以下几种：
(1)二苯胺磺酸钠(5 g/L)
要时过滤备用。

用时现配。

(2)邻苯氨基苯甲酸（2g/L）
过滤，能保持几个月不分解。

(3)邻二氮菲亚铁（1g/L）
可保存一年。

2．专属指示液
专属指示剂是指在碘量法中使用的淀粉指示液。

淀粉中的直链淀粉（可溶性）可以和
I 2生成蓝色配位化合物，而支链淀粉（不溶部分）与I
2
作用较弱，且生不易逆转的红紫色
配合物。

所以，在配制指示液时，要用可溶性淀粉。

淀粉指示液的浓度为5g/L，可按下法配制：
称取0.5g可溶性淀粉，于烧杯中，加10mL水调匀，徐徐倒人90mL沸水中，微沸2min，
静置，取上层清液加1mlHgI
2以抑制细菌作用，如果使用时现配现用，可不加HgI
2
三、金属指示剂溶液
金属指示剂用于配位滴定中。

(1)铬黑T (5g/L) 它的水溶液不稳定，易聚合变质，常用配方有两种。

(2)钙指示剂它的水溶液和乙醇溶液都不稳定。

常与干燥NaCl按1+100的比例研细棍匀。

密闭保存可长期使用。

(3)酸性铬蓝K(5g/L)
二试纸
一、PH试纸
国产PH试纸分为广泛PH试纸和精密PH试纸两种。

广泛PH试纸按变色的
PH范围又分为1-10,1-12,1-14, 9-14四种，最常用的是1-14的PH试纸。

精密PH试纸按PH变色范围分类型更多，但精密PH试纸要测定的PH变化值小于1，因此，很容易受空气中酸碱性气体的干扰，不易保存，如要求精确控制溶液的PH值，最好用酸度计测定。

二、试剂试纸
试剂试纸是将不同的试剂浸在滤纸上，用于检查各种气体，酸、碱及氧化剂等，这里仅介绍常用的几种。

(1)乙酸铅试纸将滤纸浸人10%(m/V%)的乙酸铅溶液中。

取出在无H
2
S气的气氛中晾干。

遇H
2S多变黑，用于检查H
2
S。

(2)淀粉碘化钾
(3)溴化汞试纸
三有效数字和运算规则
在定量分析中，为了得到准确的分析结果，不仅要准确地进行各种测量，还要正确地记录和计算。

分析结果的数据不但表达试样中待测组分的含量，也反映测量的准确程度。

记录实验数据和计算分析结果时，保留几位数字是很重要的。

一、有效数字
有效数字是指在分析工作中实际能测量到的数字，所保留的有效数字中只有最后一位
数字是可疑的。

记录测量数据和计算结果时，不仅都必须是有效数字，而且其保留的位数
也应与所用的方法和精密度相适应。

例如，用万分之一分析天平可以称到小数点后第四位，若称得某物体质量为0.7304g，其实际质量应在0.7304士0. OOOlg之间。

常量滴定管（50ml,或25mL）可以读到小数点后第
二位，若读取体积用量为25. 32ml,，则其实际用量应在25. 32士0.Olml,这些数字的最后
一位都是可疑的。

因此有效数字不仅表明数量的大小，也反映出测量的准确度，其数字包
括所有准确数字及最后一位可疑数字。

数字“0”在数据中有双重意义。

当用来表示与测量精度有关的数值时，它是有效数字；当用来指示小数点位置时，只起定位作用，与测量精度无关，则不是有效数字。

例如，用
分析天平称得物体质量为0.1240, 0.1503及0.0126g时，数字前的“0”均为定位的，数字
中及后面的“0”均为有效数字。

对于含有对数的如pH, 1gK等的有效数字的位数仅取决于小数部分的位数，其整数部
分只说明这个数的方次。

例如pH = 8.32，即
[H+] =4.8 X 10-8mol/L 1gK=10.69 即K=4.9 X1010,都是两位有效数字，整数8和10指明
的是方次。

此外，在计算中常遇到分数、倍数的关系，应视为多位有效数字。

例如，从250ML容
量瓶中移取25ml溶液，即取容量瓶中总量的1/10，不能将25/250视为二位或三位有效数字，应按计算中其他数据的有效数字位数对待。

二、数字修约规则
对分析数据进行处理时，应根据测量精确度及运算规则，合理保留有效数字的位数，弃去不必要的多余数字。

目前多采用“四舍六入五后有数就进一，五后没数看单双，单进，双舍”的规则进行修约。

此规则是：被修约的那个数字等于或小于4时，舍去该数字；等于或大于6时，则进位。

该修约的数字为5时，若5后有数就进位；若无数或为零时，则看5的前一位为奇数就进位，偶数则舍去。

例如，下列数据修约为四位有效数字时，结果如下：
5.6423 -5.642S. 7366一5. 7377.7315 -7.7327.7365 -7.736
8.63452 --.6358.63450 =8.6348.63350 -8.6348.633502 =8.634
修约数字时，只能对原数据一次修约到所需要的位数，不能逐级修约。

例如，将18.4546修约为四位有效数字，应得18. 45；若将该数值先修约成18.455，再修约为18.46是不对的。

三、运算规则
在运算过程中，正确保留各测量数据的有效数字位数对分析结果有很重要意义。

运算和记录数据过程中应遵循以下规则。

(1)几个数据相加或相减时，它们的和或差的有效数字的保留，应以小数点后位数最少的或其绝对误差最大的数字为依据，对所有的数字进行修约后再计算。

例如，34. 37, 0.0154, 4. 3275三数相加，其中34. 37的绝对误差最大，为士0.01，其他误差小的数不起作用，计算时保留到小数点后第二位即可。

三数修约后34.37, 0.02, 4.33之和为38. 72.
(2)几个数据相乘或相除时，它们的积或商的有效数字的保留，应以有效数字位数最少或相对误差最大的数字为依据，进行修约后进行乘除运算。

为了提高计算结果的可靠性，也可在计算后再修约。

(3)若某一数据的第一位数字大于819. 25mI.只有三位，在计算时可按四位有交
(4)有关化学平衡的计算（如计算平移位或三位有效数字。

(S)通常对于组分含量在10％以上时字四位；含量1％一10％时，三位有效数字或二位有效数字。

(6)以误差表示分析结果的准确程度日最多取二位。