绍兴文理学院《现代仪器分析》复习题一、填空题1、按照固定相的物态不同，可将气相色谱法分为_气固色谱_和气液色谱，前者的固定相是固体吸附剂，后者的固定相是涂在固体担体上或毛细管壁上的液体。
2、按固定相外形，可将气相色谱法分为柱色谱（填充柱、空心柱）、平板色谱（薄层色谱和纸色谱)3、分离非极性物质，用非极性固定液，试样中各组分按沸点次序流出，沸点低，tr小，沸点高，tr大。
4、分离极性物质，用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小，tr小；极性大， tr 大。
5、最为有效地增加柱效的方法是减小填充物的粒径。
6、电子从基态吸收光后跃迁到激发态，称这种吸收谱线为共振线，如果跃迁到第一激发态，就称之为第一共振线7、色谱分离的基本理论是塔板理论、速率理论。
分别从组分在两相间的分配、组分在色谱柱中的运动描述了色谱行为。
8、为使组成复杂的混合物能够更好的分离，气相色谱法常常采用程序升温分析模式，而高效液相色谱法常采用梯度淋洗分析模式。
9、气相色谱仪中气化室的作用是保证样品迅速完全气化。
气化室温度一般要比柱温高30-70℃，但不能太高，否则会引起样品分解。
10、在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越大，该组分在柱中停留的时间越长，流出色谱柱越慢。
11、按组份在固定相上的分离机理，气相色谱法可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱以及凝胶色谱（尺寸排阻色谱）等几种。
12、气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。
13、两组分保留值差别的大小，反映了色谱柱分离能力的高低。
14、分子对红外辐射产生吸收要满足的条件是(1) _分子的振动方式必须是红外或心活性的_，(2) _某一振动方式频率与红外线对的某一频率相同（即能产生瞬时偶极矩变化）_。
15、原子的吸收线具有一定的宽度，引起原子吸收线变宽的主要原因是自然宽度，多普勒变宽和压力变宽（劳伦兹变宽）。
16、原子吸收光谱法对光源的要求是光源发射出的分析线，其中心频率与吸收线要一致且半宽度小于吸收线的半峰宽（即锐线光源），辐射强度大，稳定性高，背景小, 符合这种要求的光源目前有空心阴极灯，高频无极放电灯。
17、气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、色谱柱和柱箱、检测系统和记录及数据处理系统五部分构成；18、母离子质荷比（m/z）120，子离子质荷比（m/z）105，亚稳离子（m*）质荷比为91.97。
19、化学键力常数k大，化学键的振动波数高20、目前红外光谱仪主要有色散型和干涉型两类21、紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团和助色团的信息，而不能提供整个分子的信息，所以只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构，还必须与其它方法配合起来。
22、在IR光谱中，频率位于1350-650cm-1的低频区称为指纹区23、在IR光谱中，在4000-1350 cm-1称为基团频率区。
24、气相色谱检测器中，常用的浓度型检测器有热导检测器和电子捕获检测器两种。
25、在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体(较重的气体，N2)作载气，以提高柱效。
26、色谱分析是一种分离手段，是利用组分在两相间的分配的差异而使组份分离。
27、气液色谱法即流动相是气体，固定相是液体的色谱法。
样品与固定相间的作用机理是组分在固定相间溶解度的不同作用。
28、硅胶表面带有硅醇基基，呈强极性，通过硅原子上的硅醇基与极性化合物或不饱和化合物形成氢键而表现其吸附性能。
29、用一种能交换离子的材料为离子交换树脂，利用它在水溶液中能与溶液中离子进行可逆交换的性质，来分离在溶剂中能够解离化合物的方法，称为离子交换色谱法。
30、原子化系统主要作用是将试样中待测元素转变为原子蒸汽，使试样原子化的方法有火焰原子化法和无焰原子化法两种。
31、光电倍增管的作用是(1)_ 将光信号转变为电信号_；(2)__ 信号放大__。
采用这类检测器的光谱仪称为_光电直读光谱仪__ 。
32、同位素离子峰位于质谱图的最高质量区,计算同位素离子峰与分子离子峰的强度比,根据拜诺表确定化合物的可能分子式。
33、在紫外 可见分光光度法中，选择测定波长的原则主要是吸收最大和干扰最小。
34、原子吸收分析的标准加入法可以消除基体效应的干扰，但它不能消除背景吸收的影响。
35、化学键的力常数k 越大，原子的折合质量越小，振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区36、伸缩振动是指原子沿键轴方向伸缩，键长变化但键角不变的振动。
37、变形振动是指基团键角发生周期性变化，但键长不变的振动。
又称弯曲振动或变角振动。
38、MS 仪器一般由进样系统、电离源、质量分析器、真空系统和检测系统构成39、分子离子峰应符合“氮律”。
在C 、H 、O 组成的化合物中，分子离子峰的质量数一定是偶数；在含C 、H 、O 、N 化合物中，含偶数个N 的分子量为偶数，含奇数 个N 的分子量为奇数。
二、选择题1、在气相色谱法中，用于定性的参数是 （ A ）A ．保留时间B ．分配比C ．半峰宽D ．峰面积2、用气相色谱法进行定量分析时，要求混合物中所有组分都出峰的是( C )A ．外标法B ．内标法C ．归一化法D ．内加法3、欲使色谱峰宽减小，可以采取( B )(A) 降低柱温(B) 减少固定液含量(C) 增加柱长(D) 增加载体粒度4、用非极性固定液分离非极性组份时，固定液与组份分子间的作用力主要是：（ C） A 、色散力 B 、静电子 C 、诱导力 D 、氢键力5、两色谱峰的相对保留值r21等于（ B ） 。
A. 12R R t t B. //t t 12R R C. /R /R 21t t D. 21R R t t6、在HPLC 中，流动相的极性对分离效果有很大影响，下述溶液极性最强的为（ D）。
A 乙醇 B 乙醚 C 二氯甲烷 D 水7、在GC 中，一般不用氮气作载气的检测器为（ C ）。
A FIDB ECDC TCD D FPD 检测器8、气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于（ B ）A.试样中沸点最高组分的沸点B. 固定液的最高使用温度C.试样中各组分沸点的平均值D. 试样中沸点最低组分的沸点9、在紫外-可见光分光光度法中，用于紫外光分析的光源是 （ C ）A. 钨灯B. 卤钨灯C. 氘灯D. 空心阴极灯10、在进行吸收光谱定性分析时, 要说明有某元素存在, 必须( C )(A) 它的所有谱线均要出现,(B) 只要找到2～3条谱线,(C) 只要找到2～3条灵敏线,(D) 只要找到1条灵敏线。
11、原子化器的主要作用是：( A )(A) 将试样中待测元素转化为基态原子(B) 将试样中待测元素转化为激发态原子(C) 将试样中待测元素转化为中性分子(D) 将试样中待测元素转化为离子12、当载气流速远小于最佳流速时, 为了提高柱效, 合适的载气为( 1 )(1)摩尔质量大的气体(2)摩尔质量小的气体(3)中等摩尔质量的气体(4)任何气体均可13、试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )(A) 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析(B) 根据色谱峰的面积可以进行定量分析(C) 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数(D) 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况14、硅藻土型载体, 常用的处理方法有( D )(A)酸洗(B)碱洗(C)硅烷化(D) (1)、(2)和(3)15、色谱法作为分析方法的最大优点是： （ D ）A 、进行定性分析B 、进行定量分析C 、分离混合物D 、分离混合物并分析之16、农药分析中，分子量>2000的农药的分析一般采用（ B ）。
A 液—液色谱B 排阻色谱C 液—固色谱D 离子交换色谱17、在色谱分析中，要使两组分完全分离，分离度应是( D )A. 0.5B. 0.7C. 1.0D. ≥1.518、原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪一种方法消除（ C ）A ．释放剂 ；B ．保护剂；C ．标准加入法；D ．扣除背景；19、某物质的摩尔吸收系数越大，则表明 （ A ） 。
A.该物质对某波长光吸收能力越强B.某波长光通过该物质的光程越长C.该物质的浓度越大D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长20、在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指（ C ）。
A.峰值吸收系数的一半B.中心频率所对应的吸收系数的一半C.在20K 处，吸收线轮廓上两点间的频率差D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半21、红外吸收光谱的产生，主要是由于下列哪种能级的跃迁？（ B ）A ．分子中电子、振动、转动能级的跃迁；B ．分子中振动、转动能级的跃迁；C ．分子中转动、平动能级的跃迁；D ．分子中电子能级的跃迁。
22、在气液色谱中，对于已选定的色谱柱，两组分属难分离物质对时，提高分离度正确的操作方法是 ( D )A.选用最佳载气流速；B.选择程序升温；C. 选择灵敏度高的检测器D.适当提高柱温23、在同一色谱系统中，对a、b、c三组分的混合物进行分离，他们的K值分别是0.5、1.2、1.3，当用相同的洗脱剂洗脱时，先被洗脱出柱的是( B )A. c组分B. a组分C. b组分D. b、c两组分24、在液相色谱中，空间排阻色谱的分离机理是根据样品组分在多孔凝胶中对孔的( A )A．渗透或孔的排斥不同而分离的 B．离子交换和亲和能力不同而分离的C．吸附或孔的解吸不同而分离的 D．毛细扩散或孔的溶解不同而分离的25、测定有机溶剂中的微量水，下列四种检测器宜采用 ( A )(A) 热导池检测器(B) 氢火焰离子化检测器(C) 电子捕获检测器(D) 火焰离子化检测器26、电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上（ A ）。
A. 能量B. 频率C. 波长D. 波数27、X 荧光是由下列哪种跃迁产生的？( C )(A) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁(B) 辐射能使气态基态原子内层电子产生跃迁(C) 辐射能使原子最内层电子产生跃迁(D) 辐射能使分子外层电子从第一激发态的最低振动能级跃迁至基态28、化合物在质谱图上出现的主要强峰是（ C ）（A）m/z 15（B）m/z 29（C）m/z 43（D）m/z 7129、某化合物相对分子质量M=142, 质谱图上测得M+1/M=1.1%(以轻质同位素为100时, 某些重质同位素的天然强度是: 13C: 1.08; 2H: 0.016; 15N: 0.38), 则该化合物的经验式是: ( C )(A) C8H4N3 (B) C4H2N2O4 (C) CH3I (D) C11H1030、在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰( C )(A) 消失(B) 精细结构更明显(C) 位移(D) 分裂31、紫外-可见吸收光谱曲线呈高斯分布的是 ( C )(A)多普勒变宽(B)自吸现象(C)分子吸收特征(D)原子吸收特征32、某一化合物在UV光区270nm处有一弱吸收带, 在红外光谱的官能团区有如下吸收峰:2700-2900cm-1 双峰;1725cm-1。