（图上所设定的参数，为一般情况下煤矿使用的参 数，无需除进样时间无需特别更改）
8、选择温度的重要性
恒温：45oC
温度低，分离效果较好，但分析时间长
恒温：145oC
温度高，分析时间短，但分离效果差
程序升温：30~180oC
程序升温，分离效果好，且分析时间短
8、 气相色谱理论
❖ 色谱图
• 检测信号和时间的关系图 • 不同的色谱峰对应相应的组分 • 可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。 • 保留时间– 定性分析
• fis＝fi/fs －内标物与被测组份校正因子的比值； • mi－被测组份i的含量；ms－加入内标物的量 • As－内标物的峰面积； • Ai－组份I的峰面积；
2. 测量样品的峰面积或峰高，在校正曲线上查出其对 应的百分含量。
要求：进样量、色谱分析条件严格不变；
内标法(Internal Standard)
• 样品中加入内标物，利用被测物与内标物校正因子的比值不变来 进行定量的。
• 首先用被测物标品和内标物配制标准溶液，求得校正因子比值：
• 然后，再由它和样品的峰面积来计算：
3000 micro GC 微型气相色谱分析仪
安装使用
色谱仪必备小知识
• 应用范围 气相色谱可分析的有机物占目前发现总有
机物的15～20％。 现约发现有机物的6000多种。
1. 色谱原理
• 根据样品各组在流动相和固定相中的分配情况不 同来进行分离。
• 一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱， 从而得以分离。
色谱原理：详细解读
• 在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则 不断流过固定相，我们把它叫做流动相。
•
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸
附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
•
使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板
上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相
时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质
和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动
相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相
保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测
方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。
当样品中各组份的校正因子近似相等，可不用校正因 子，将面积直接归一化，按下式计算：
即 % (NO Calibration)
外标法（External Standard) 又称校正曲线法
• 在相同分析条件下，比较标准物质与样品的色谱峰面 积或峰高
1. 用已知的标准品配成不同浓度的标准样，测量各种 浓度的峰高或峰面积，绘制响应信号与百分含量 的关系曲线；
3) 注意安全问题
• 过滤系统:
• 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。 • 分子筛除水
仪器与载气的放置
气体进口及连接
• 两级的气体压力调节器. • 低压端可从0到100 psig.
• 注意：不要用不干净的管路
载气的进口压力 燃烧气的进口压力
H2, He, N2, Ar 一般 80 psi(5.5kg/cm2) H2 一般 40 psi(2.8kg/cm2) Air 一般 60 psi(4kg/cm2)
3000 Micro GC的三大领先优势
管路钝化
因色谱仪和色谱毛细管柱都为超精密 仪器，为了使在光滑的不锈钢管道内表 面上形成一层均匀的氧化铬保护层,以抵 抗各种有机物或化学物质会对不锈钢表 面可能造成的晶间腐蚀所以要进行“钝 化”
而且钝化程度远远高于国内钝化标 准！
英福康3000 micro GC 与Agilent（安捷伦）对比
如果管线太长，应适当增加输出压力
5、3000 Micro GC的三大领先优势
毛细管柱
• WCOT - 内表面涂有很薄的固定相.
• PLOT – 内表面涂有多孔的固体层或吸 附剂
• SCOT – 内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。
毛细管柱截面图
3000 Micro GC的三大领先优势
温控箱
真正可以做到温控箱体内100%的 温度平衡，每个角落都可以保证 温度恒定。 国内生产品牌均无法 达到以上要求，无法使温控箱进 行无死角恒温控制。
•气体要求色谱级的高纯气体，Detector TCD ECD FID
99.999 %
载气推荐采用H2、He:
Carrier He Gases N2
H2 Ar
N2
He
CH4+Ar r N2
H2
1) 分离度好
Fuel
H2
Gases
Air
PFPD TSD
N2
He
He
N2
H2
H2
H2
Air Air
2) 对TCD灵敏度最高，而且 可保护W丝
3.气象色谱仪的组成
❖ 气体
作用：
– 1）载气：作为色谱的流动相 – 2）检测器的工作气体。
载气：
• 惰性：He, Ar, N2, H2. • 根据检测器, 价格及方便程度来
决定 • 采用压力调节器以获得恒定的仪
器输入压力 • 控制流量来得到恒定的流速
气体的供应和控制
•气体的类型由检测器决定.
峰面积 – 定量分析
CH4
基本术语
保留时间（Retention time)：
组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR
峰高（Peak Heigh) 从峰最大值到峰底的距离, 峰面积（Peak Area) 峰与峰底之间的面积
峰的形状
• 理想的峰型是高斯曲线. • 分子的理论统计学分布
9、各物质的出峰时间
下图为英福康3000 Micro GC
下图为Agilent气相色谱仪
7、色谱仪办法的设定
色谱仪办法的设定： 办法 的设定一般是安装仪器人员 对用户进行的一项调式，如 对使用者来说不需要盲目更 改办法，
办法的定义：设定一种色谱 运行的参数，使色谱按照已 设定好的参数进行运行、检 测。 不同的探测环境需 设定不同的方法。
标气出峰时间
各物质的出峰时间
• 井下检测出峰时间
10、色谱办法
归一化法(Normalized %)
• 将样品中所有组份的含量之和定为100%。计算其 中某一组份百分含量的定量方法：
• 其中：xi－试样中组份I的百分含量 • fi－组份I的校正因子 • Ai－组份I的峰面积或峰高
优点：方法简便，进样量与载气流速的影响不大 缺点：样品中所有组份必须都能出峰，并且必须知道 各自组份的校正因子。