仪器分析一、选择题1 使用热导池检测器时,为获得较高的灵敏度,常选用氢气作为载气,其主要的原因就是( 3 )(1)氢气容易获得(2)氢气不与被测物反应(3)氢气的热传导率(热导分数)大(4)氢气的纯度高2 色谱法作为分析方法之一, 其最大的特点就是(3 )(1)分离有机化合物(2)依据保留值作定性分析(3)分离与分析兼有(4)依据峰面积作定量分析3 当用硅胶-十八烷为固定相, 甲醇与水(75:25)为流动相, 对下列哪一种化合物时, 保留时间最长?( 4 )(1) 苯(2) 甲苯(3) 萘(4) 蒽4 应用GC方法来测定痕量含溴的化合物, 宜选用的检测器为( 3 )(1)热导池检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器(4)火焰光度检测器5 涉及色谱过程热力学与动力学两方面因素的就是( 1 )(1) 分离度(2) 保留值(3) 相对保留值(4) 峰面积6 气－液相色谱中,其分离原理就是( 2 )(1) 吸附平衡(2) 分配平衡(3) 离子交换平衡(4) 渗透平衡7 在其它色谱条件不变时,若使理论塔板数增加4 倍,对两个十分接近峰的分离度就是( 3 )(1) 增加1 倍(2) 增加3 倍(3) 增加2 倍(4) 增加1、7 倍8 有机化合物价电子产生的跃迁中,所需能量最小的就是( 4 )(1)σ→σ*(2)σ→π* (3)π→π* (4)n→π*9下列化合物红外吸收光谱中,C=C吸收峰波数最大的就是( 1 )(1) (2) (3) (4)10下列化合物紫外吸收光谱中,苯环的E吸收带λmax最大的就是( 1 )11由于共轭双键中跃迁所产生的吸收带称为( 2 )(1)B吸收带(2)K吸收带(3)R吸收带(4)E吸收带12 直线形分子的振动形式有多少种？( 3 )(1)3n (2)3n-4 (3)3n-5 (4)3n-613 下列物质荧光强度最大的就是(1)C6H5-NH2(2) C6H5-COOH (3) C6H5-CH3(4) C6H5-NO214 原子发射光谱仪使用哪一种光源产生自吸现象最小的就是( 4 )(1) 直流电弧(2) 交流电弧(3) 高压火花(4) 电感耦合等离子体15 下面就是铅的谱线呈现表,若试样光谱中铅的分析线仅283、31nm、261、42nm、280、20nm三条谱线清晰可见,根据谱线呈现表可判断试样中Pb的质量分数为( 2 )(1) 0、001% (2) 0、003%(3) 0、01%(4)0、03%16 原子发射光谱仪中光源的作用就是( 1 )(1) 提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发(2) 提供足够能量使试样灰化(3) 将试样中的杂质除去,消除干扰(4) 得到特定波长与强度的锐线光谱17 当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱线最为复杂的就是( 4 )(1) K (2) Ca (3) Zn (4) Fe18 电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( 2 )(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高19 分子荧光过程就是( 1 )(1) 光致发光(2) 能量源激光发光(3) 化学发光(4) 电致发光20 下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的就是( 3 )(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体21 在含有Ag+、Ag(NH3)+与Ag(NH3)2+的溶液中,用银离子选择电极,采用直接电位法测得的活度就是( 1 )(1) Ag+(2) Ag(NH3)+(3) Ag(NH3) (4) Ag + Ag(NH3)+ + Ag(NH3)二、填空题1 气相色谱仪可分为等六大系统_气路系统_、_进样系统_、分离系统_、_检测系统、记录系统、温控系统。

2 氢焰检测器需要用到三种气体分别就是_____氮气氢气空气__________。

3 在一定温度下, 分离极性物质,选择极性固定液,试样中各组分按极性顺序分离,极性弱先流出色谱柱, 极性强后流出色谱柱。

4 紫外-可见光分光光度计所用的光源就是热辐射光源(钨灯、卤钨灯)与气体放电光源(氢灯、氘灯) 两种。

5 中红外的波数范围就是400-4000cm-1 。

6 分子振动形式中,能引起分子偶极矩变化的形式就是有红外活性的。

7 在液相色谱中, 改变相对保留值就是通过选择合适的流动相来实现的。

8 正相液-液色谱法,流动相的极性___小___于固定液的极性。

(大或小)9 在色谱分析中,保留指数就是以正构烷烃系列为基准,规定正庚烷的保留指数为700 。

10 分子C9H10O的不饱与度为 5 。

11荧光发射就是指分子最初无论处于哪个激发单重态,通过内转换及振动弛豫,均可返回到第一激发单重态的最低振动能级,然后以辐射形式向外发射光量子而返回到基态的任一振动能级。

12 由第一激发态跃迁基态所发射的辐射线,称为第一共振线。

13 在原子吸收光谱分析中,可加入一种过量的金属元素,与干扰元素形成更稳定或更难挥发的化合物,从而使等测元素释放出来,这种过量的金属元素称为释放剂,例如磷酸盐干扰钙的测定,当加入锶或镧可使Ca释放出来,从而消除磷酸盐对Ca的干扰。

14 在原子化火焰中激发态的原子数远大于基态的原子数(填大或小)。

15 电感耦合高频等离子体中的等离子体炬管就是由三层同心石英管组成,从外管与中间管间的环隙切向导入的气流为等离子体气流,中间管通入的气流就是辅助气流。

16 生色团就是含有_____π→π* 或_n→π*___________ _____________跃迁的基团。

17 电感耦合高频等离子体一般由高频发生器、等离子体矩管、雾化器组成。

石墨炉的升温分干燥、灰化、原子化、除残四个阶段进行。

三、判断题1 对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原则上可用高效液相色谱法进行分离、分析。

( √)2 在液相色谱中,梯度洗脱最宜于分离分配比变化范围宽的试样。

( √)在气相色谱中,程序升温用于组分沸点范围很宽的试样。

√3 在液相色谱分析中,为改善分离最常用的方法就是改变柱温。

( ×)4 分子振动形式中,能引起分子极化率变化的形式就是有红外活性的。

( ×)5 能使吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团。

( √ )6 由于转动能级跃迁而产生的吸收光谱主要处于紫外及可见光区。

( × )7 生色团就是含有π→π*或n →π*跃迁的基团。

( √ )8 在CO 2分子的振动形式中,反对称伸缩振动就是没有红外活性。

( × )9 在红外光谱中,分子结构对称性越大,振动过程中分子偶极矩变化越大,红外吸收峰强度越大。

( × )10 发射荧光的波长等于或大于激发光波长。

( √ )11 存在共轭的π→π*跃迁,荧光效率高,荧光强度大。

( √ )12 多普勒变宽又称热变宽,就是由于原子在空间作无规则热运动所导致的。

( √ )14 原子反射光谱所使用的光源就是空心阴极灯。

( × )四、计算题1 一个气相色谱柱,已知固定相的保留体积Vs=14、1mL,载气流速为43、75mL/min 。

分离一个含有ABC 三组分的样品,测得组分的保留时间分别为A=1、41min,B=2、67min,C=4、18min,空气为0、24min 。

试计算:(1)死体积(假定检测器及柱接头等体积忽略不计);(2)各组分的调整保留时间与分配系数;(3)相邻两组分的相对保留值r 。

1)已知F o =43、75mL/min,在忽略检测器及柱接头等体积的情况下,则死体积V o =t o ×F o =0、24×43、75=10、5mL 。

(2) 由可分别计算出三组分的调整保留时间:在一根2 m 长2的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯的保留时间分别为1’20”;半峰宽为6、33”, 求色谱柱对苯的理论塔板数及塔板高度。

3 某填充色谱柱, 塔板高度为0、2mm,分配比k = 0、112, 试问对已知组分A 与B 的分配系数分别为9、8与10、1的混合物, 能否达到基线分离(R=1、5)? α B,A ＝K B ／K A ＝10、1／9、8＝1、03n B ＝16×R 2(α B,A ／(α B,A －1))2((1＋k B )／k B )2＝16×1、52(1、03／(1、03－1))2((1＋0、112)／0、112)2 ＝4、18×106L ＝n B H ＝4、18×106×2×10-4＝836m 不能实现基线分离, 填充柱最长一般为6m 、4 某一气相色谱柱,速率方程中A, B, C 的值分别为0、15cm, 0、36cm 2、s -1与4、3 ×10-2s,计算最佳流速与最小塔板高度。

u opt = (B/C)1/2 =(0、36/4、3 ×10-2)1/2=2、89cm 、s -1H min = A + 2(BC)1/2 = 0、15 + 2 ×(0、36 ×4、3 ×10-2)1/2 = 0、40cm5 用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯与乙酸乙酯的混合试样。

测得它们的峰面积分别为:5、00 cm 2、9、00 cm 2、4、00 cm 2与7、00cm 2, 它们的重量相对校正因子分别为:0、64、0、70、0、78与0、79。

求它们各自质量分数。

据 W i ＝ (f i ’A i )／(∑f i ＇A i )cm m n L H Y t n R 23.0)(00226.088.884/2/88.884)33.680(54.5)(54.5222/1=======苯苯化合物 f i ＇A i 质量分数乙 醇 5、00×0、64 0、18庚 烷 9、00×0、70 0、35苯 4、00×0、78 0、17乙酸乙酯 7、00×0、79 0、31∑f i ＇A i ＝ 18、156 有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质,称取此试样1、055g 。

以环己酮作内标,称取环己酮0、1907g,加到试样中,混合均匀后,吸取此试液3mL 进样,得到色谱图。

从色谱图上测得各组分峰面积及已知的重量相对校正因子值如下表所示,求甲酸与丙酸的质量分数。

m i = fi ·A i w 甲酸＝(14、8/133)×(0、1907/1、055) ×3、831 ×100% = 7、71% (2、5分)w 丙酸＝(42、4/133) ×(0、1907/1、055) ×1、07 ×100% = 6、17% (2、5分)9 HCl 的振动吸收发生于 2886 cm -1 处,对于DCl 相应的峰在什么波长?(Cl 的相对原子质量A r (Cl) =35、5)。