SLG型连续式粉体表面改性机应用研究郑水林1李 杨2骆剑军31.中国矿业大学北京校区，北京 100083；2.北京工业大学；3.江阴市启泰非金属工程有限公司摘 要：在论述粉体表面改性设备应具备的工艺特性的基础上，介绍了新研制开发的SLG型连续式粉体表面改性机的结构、工作原理、性能特点以及在重钙、轻钙、纳米氧化锌、纳米碳酸钙、煅烧高岭土等无机粉体表面改性中的应用。
工业应用结果表明，SLG型连续式粉体表面改性机对粉体和表面改性剂具有良好的分散性，能使它们充分和机会均等地接触，对粉体，特别是对超细粉体和无机纳米粉体的表面改性或处理效果较好，且能耗低、无粉尘污染、操作简单、运行平稳。
关键词：粉体 表面改性 改性机 超细粉体 纳米粉体在现代有机/无机和无机/无机复合材料中，广泛应用各种无机粉体原(材)料。
这些粉体原料的分散性及与有机基料或其它无机组份的相容性，对复合材料的性能，尤其是力学性能有重要的影响。
而且，随着粉体制备技术向亚微米及纳米尺度推进，解决粉体的团聚问题就成为其应用的关键。
此外，随着对粉体材料功能性要求的提高，粒子表面性能的优化和设计也越来越重要。
因此，现代粉体材料，尤其是超细和纳米粉体材料的表面改性或表面处理技术，已成为重要和必需的粉体深加工技术之一。
粉体的表面改性或表面处理技术，包括表面改性方法、工艺、表面改性剂及其配方、表面改性设备等。
其中在表面改性工艺和改性剂配方确定的情况下，表面改性设备的优劣就成为粉体表面改性或表面处理的关键。
性能好的表面改性设备应具备以下基本工艺特性：①对粉体及表面改性剂的分散性好；②粉体与表面改性剂的接触或作用机会均等；③改性温度可调；④单位产品能耗低；⑤无粉尘污染；⑥操作简便、运行平稳。
我国粉体表面改性技术的发展较晚，在2000年之前基本上无专业化的表面改性设备。
除湿法改性之外，干法改性大多采用塑料加工行业的高速加热混合机或其它带导热油加热的混合设备。
由于不是针对粉体表面改性处理，尤其是不是针对超细和纳米粉体表面改性设计的，这些设备难以满足超细粉体表面改性的要求。
在这种背景下，原武汉工业大学北京研究生部与江阴市启泰非金属工程设备有限公司合作研制开发了专门针对超细粉体表面改性或表面处理的SLG型连续式粉体表面改性机，并对其进行了应用研究。
1 SLG型连续式粉体表面改性机结构和性能特点1.1 结构和工作原理SLG型连续式粉体表面改性机，主要由温度计、出料门、进风口、风管、主机、进料口、计量泵和喂料机组成(图1)。
其主机由三个呈品字形排列的改性圆筒组成。
图1 SLG型连续式粉体表面改性机结构1-温度计；2-出料门；3-进风口；4-风管；5-主机；6-进料口；7-计量泵；8-喂料机 工作时，待改性的物料经喂料机给入，经与计量和连续给入的表面改性剂接触后，依次通过三个圆筒形的改性腔从出料口排出。
在改性腔中，特殊设计的高速旋转的转子和定子与物料的冲击、剪切和摩擦作用，产生其表面改性所需的温度。
该温度可通过转子转速、粉料通过的速度或给料速度及风门大小来调节，最高可达120℃。
同时转子的高速旋转，强制物料松散并形成涡旋二相流，使表面改性剂能迅速、均匀或均等地与颗粒表面作用，包覆于颗粒表面。
因此，该机的结构和工作原理，基本上能满足对粉体及表面改性剂的良好分散性、粉体与表面改性剂的接触或作用机会均等的技术要求。
1.2 性能特点SLG型连续式粉体表面改性机的工艺配置，主要由给料装置、给药装置、SLG型连续式粉体表面改性机、旋风集料器及除尘器组成(图2)。
这一配置，具备了连续生产、无粉尘污染等工艺特性，且操作简便、运行平稳、单位产品能耗低。
图2 SLG型连续式粉体表面改性机的工艺配置图 1-给料装置；2-给药装置；3-SLG型连续式粉体表面改性机；4-旋风集料器；5-除尘器目前，该型粉体表面改性机共研制出二种机型，其型号及主要技术参数见表1。
表1 粉体表面改性机的型号及主要技术参数型号 SLG- 电机功率kW转速r/min加热方式生产方式生产能力kg/h外形尺寸m3/300 55.5 4500 自摩擦 连续 500～1000 6.8×1.7×6 3/600 111 2700 自摩擦 连续 2000～300011.5×2.8×72 SLG连续式粉体表面改性机应用研究1999年底研制成功后，先后受用户委托，对轻钙、重钙、煅烧高岭土、氢氧化铝、氢氧化镁、滑石粉、水镁石粉、二氧化硅、玻璃微珠、粉煤灰以及纳米碳酸钙和纳米氧化锌等进行了表面改性试验。
目前已有十余台(套)在生产上应用，部分超细粉体表面改性试验及应用研究的结果如下。
2.1 轻质碳酸钙轻钙广泛应用于塑料制品(如上下水管、门窗异形材等)、涂料、油墨等领域。
要改善其在这些应用领域中与有机高聚物基料的相容性及在体系中的分散性，从而提高填充或复合后制品的综合性能，必须对轻钙进行表面改性。
SLG连续式粉体表面改性机有3台设备分别于2000年(SLG-3/600)和2001年(SLG-3/300)用于轻钙的生产，累计生产万t以上。
产量：SLG-3/600型1800～2000kg/h，SLG-3/300型600～800kg/h。
可根据用户需要，任意选用固体或液体表面改性剂，如硬脂酸、钛酸酯、铝酸酯、磷酸脂等。
河北井陉常胜钙业有限公司，用SLG-3/300连续式粉体表面改性机改性活性轻钙的技术指标：筛余物(325目筛)0.3%；105℃下挥发物含量0.24%；盐酸不溶物含量0.12%；铁(Fe)含量0.03%；锰(Mn)含量0.004%；白度93.0度；吸油值65g/100g；活化度96%；沉降体积2.8g/ml。
由于SLG-3/300表面改性机连续生产并配有收尘系统，因此与用高速加热混合机对轻钙进行改性相比较，还具有物料损失少、粉尘污染轻等优点。
2.2 煅烧高岭土煅烧高岭土广泛应用于涂料、造纸、电缆、橡胶、塑料、陶瓷等工业领域。
但高岭土的聚结性较强，在用于电缆、橡胶、塑料等高聚物基复合材料及部分涂料时，为了改善其与这些体系中有机基料的相容性及提高其在体系中的分散性，必须对其进行表面改性或表面处理。
工业试验原料为金洋煅烧高岭土公司生产的超细和高白度煅烧高岭土，改性剂为硅烷偶联剂，试验机型为SLG-3/300连续式粉体表面改性机。
为与高速加热混合机对比，金洋公司的技术人员同时用高速加热混合机用同样品种和用量的改性剂进行试验。
试验方法及过程如下：①取煅烧高岭土原样，编号为1#。
将原样均分为三份，一份用于清洗机器和备用，一份用于添加1133%的硅烷偶联剂，一份用于添加111%的硅烷偶联剂。
②开机，加入半份物料清洗机器，处理腔内温度升至70℃。
③待清洗机器的物料全部接出时，进行改性剂用量为1.33%的样品改性试验，至加入量约一半时取样品3#、4#，同时与用高速加热混合机试验地联系取样品2#。
④改性剂用量为1.33%的样品处理完后，逐渐加入改性剂用量为1.1%的样品的改性试验，至加入量约一半时取样品5#、6#。
⑤将用1.33%改性剂改性后的试验样品(25kg)，加入SLG-3/300连续式粉体表面改性机中进行二次处理，取样品7#。
⑥放置相同时间后，对取样进行吸油量、筛余量(325目)、最大颗粒等分析。
同时将2#、3#、5#、7#试样加入橡胶，制成胶样，进行常规检测。
表2和表3分别为改性样品的直接检测结果和制成胶样后的常规四项检测结果。
表2 改性样品的直接检测结果样品名称 1#2#3#4#5#6#7#吸油量/g/100g 61.7 64.2 64.2 64.2 64.2 66.7 66.7325目筛余量/% 0.001 0.0010.0010.0030.0010.001 0.001最大颗粒/μm 45 47 5 45 45 45 47 5 45表3 改性样品制成胶样后的常规四项检测结果样品 拉伸强度kg/cm2扯断伸长率% 永久变形% 硬度(邵氏)2#23.9 492 22 553#27.6 492 30 575#25.6 516 24 527#24.4 500 24 52由上可见，SLG-3/300连续式粉体表面改性机改性后粉体的最大颗粒，小于用高速加热混合机改性后的粉体，特别是制成胶样后样品的拉伸强度和永久变形，前者明显优于后者。
说明在试验条件相同的情况下，该机改性效果好于高速加热混合机。
2.3 无机纳米粉体由于无机纳米粉体粒度细、比表面积大、表面能高、表面原子数增多，原子配位不足及高的表面能，使得这些表面原子具有很高的活性，极不稳定，很易团聚在一起形成带有若干连接界面的尺寸较大的团聚体。
这种纳米粒子的团聚可能发生在合成阶段、干燥过程及后来的处理中。
这些团聚体的形成使得纳米颗粒不能以其单一的纳米颗粒均匀分散，不能发挥其应有的纳米粒子效应，对纳米粉体的应用性能产生不利的影响，使得很多情况下与分散较好的微米粒子的应用性能没有明显的差别。
因此，无机纳米粉体的分散性能至关重要。
此外，无论是在无机基复合材料(如多相陶瓷)、金属基复合材料、高聚物基复合材料，还是在涂料、染料等中应用的无机纳米粉体材料，还存在与基料(包括其他无机组份、金属基料、高分子基料等)的相容性问题。
良好的相容性，是获取高性能纳米复合材料的重要条件之一。
因此，要通过表面修饰或表面改性，改善或增强纳米粉体与其它物质之间的相容性。
本着提高纳米粉体的分散性(解聚)和提高其与有机高聚物基料的相容性两个目的，分别对太原丰海纳米科技有限公司生产的纳米氧化锌和蒙西高新材料有限公司生产的纳米碳酸钙，在SLG-3/300表面改性机上进行了分散解聚和表面改性试验。
2.3.1 纳米氧化锌：共进行了三组工业试验，用试料180kg，其中分散、硬脂酸改性、钛酸酯改性各用60kg。
改性试验条件为：改性剂用量，硬脂酸4.0%、钛酸酯4.5%；其中硬脂酸以干粉计量连续自动加入，钛酸酯偶联剂用计量泵连续计量加入；温度，105～120℃；物料通过量，450kg/h。
改性样品活化指数测定结果：硬脂酸改性99.8%，钛酸酯改性93.6%。
图3(1)、(2)、(3)分别为原料、硬脂酸改性、钛酸酯改性样品的透射电镜(TEM)照片。
由此可见，SLG-3/300连续式粉体表面改性机对纳米氧化锌有良好的分散解聚和表面改性效果。
2.3.2 纳米碳酸钙：共进行了二组工业试验，用试料400kg，其中硬脂酸改性、钛酸酯改性各用200kg。
改性试验条件为：改性剂用量，硬脂酸3.5%、钛酸酯3.5%；其中硬脂酸以干粉计量连续自动加入，钛酸酯偶联剂用计量泵连续计量加入；温度，90～95℃；物料通过量，550kg/h。
改性样品的活化指数测定结果为：硬脂酸改性95.7%，钛酸酯改性92.5%。