实验室检测方法一面砖白度打板实验1 配料：低温透明熔块 100g高岭土 6g硅酸锆（ZrSiO4） 10gCMCC 0.1gSTPP 0.3g水 53ml2 研磨过筛：快速研磨10min，过筛100目—200目3 刮釉4 烧制：先升温至1120℃,再冷却至600℃左右，放板烧至1120℃,再把板掉头烧至1120℃（确保炉内温度均匀）5 取样：打开炉门，直接取出二硅酸锆试样的制作方法1 磨介称重：1500g 砂 300g；水 150ml；硝酸 0.1ml2 锆球研磨：2小时铝球研磨：3小时3 加三乙醇胺0.3ml，补水50ml，继续研磨1小时取出4 200目—250目过筛、烘干5 细度D50≤1.5-1.6三粒度测试实验1 开机预热30-60min2 打开激光粒度测试软件，旋转仪器中上下两个队中旋钮，使“背景光能分布”中“0”环最高（60-80），“0”环与“1”环差距最大，其他环相对较低。
3 设置系统参数4 准备样品：取适量待测样品放入量杯中，加水到40ml左右，用玻璃棒搅拌；将量杯放入超声波清洗机里，超声振动2min；取出准备测试5 背景测试：单击“背景测试”，待其变为“样品测量”，测试结束。
6样品测量：将准备好的样品放入加料槽（“0”达到8-10即可），单击“样品测量”，测量完毕后显示“测量结束”。
7 记录D50值存盘8清洗仪器，准备下次测试。
四锆、铁、钛含量的测试（一）准备工作1 若样品为砂，先用玛瑙研钵磨成粉，标准为用手捻无颗粒感，且研磨时均匀附着在研钵壁上，若为粉末可直接进行下一步2 取2g氢氧化钠放入镍坩埚，在电热炉上烧至熔化，摇晃使附着在坩埚壁上3 准确称量0.2g样品（误差0.002g），倒入镍坩埚，均匀覆盖坩埚底部，用2g左右的氢氧化钠将其覆盖4 将镍坩埚放入马弗炉中烧到700℃（升温1小时，保温1小时）5 取出，冷却后放入250ml烧杯中，加水（大约50ml左右即可）至淹没坩埚，滴2（1）滴管1：1HCl，在加热炉上加热使样品溶解，再加入60mlHCl后继续加热溶解至澄清（浅绿色），冷却后移入250ml 容量瓶。
将烧杯、坩埚（包括盖）冲洗干净并把水倒入容量瓶，加水至刻度摇匀。
（二）锆含量的测试用25ml移液管量取25ml配置好的溶液放入250ml三角瓶中，加8ml 浓HCl并用水稀释至100--150ml左右，在加热炉上加热至清（放入撕碎的滤纸，防止飞溅），沸腾后加入3-4（4）滴二甲酚橙，立即用EDTA滴定（大约11.1ml左右），直至颜色由红变橙黄（过程在试液沸腾的状态下），记录消耗EDTA的量V，计算公式：ZrO2％＝（T×V）／G式中：T-滴定度=1.1695V-消耗EDTA的体积G-样品的重量（0.2g）(三) 铁含量的测试1 用25ml移液管量取25ml配置好的溶液放入100ml容量瓶中，加2ml(1:1)HNO3、2滴KMnO4、10mlKCNS（10%），最后稀释至刻度摇匀，选用480mu波长和0.5cm厚色比皿进行比色。
计算公式：Fe2O3%=（m×A）／（G×1000）×100发生的反应为：Fe3++3CNS-1=Fe(CNS)32 制作标准曲线（1）硫氰酸钾溶液（10%）：10g于100ml水中，（2）硝酸（1:1）（3）高锰酸钾溶液（0.05M）;标准曲线的绘制：0.0699g纯铁丝溶于10ml浓盐酸中，放入1L容量瓶中，用水稀释到刻度摇匀，此时的溶液1ml相当于0.1mg Fe2O3吸取0.0 0.20 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 2.40 2.80 3.20…（ml）,分别置于100ml容量瓶中，放入2mlHNO3，滴加KMnO4至溶液稍显红色，最后加入KCNS溶液10ml，稀释至刻度摇匀，立即进行比色，根据结果画出标准曲线。
（四）钛含量的测定1 用25ml移液管取25ml配置好的溶液放入50ml容量瓶中，加入5滴30%H2O2和0.5ml浓H3PO4，以5:95H2SO4稀释到刻度，摇匀。
用420mu 波长和3cm比色皿进行比色。
计算公式：TiO2%=(m×A)/G×100反应为：Ti(SO4)2+H2O2=H2[TiO2(SO4)2]2 制备标准曲线（1）30%H2O2（2）H3PO4比重1.7(3) 5:95 H2SO4(4) TiO2标准液：称取0.4433草酸钛钾，用20ml1：1 H2SO4加热溶解冷却，移入1L容量瓶中，用5:95 H2SO4稀释到刻度摇匀，此时1ml=0.1mg TiO2标准曲线的绘制：吸取0.0 0.20 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 2.40 2.80 3.20…（ml）,分别置于50ml容量瓶中，放入1.3gK2SO4，0.5ml浓H3PO4，5滴H2O2以5：95 H2SO4稀释到刻度摇匀，立即进行比色，根据结果画出标准曲线。
五粉料颗粒径比重测试用矫正好的电子天平称取100g粉料，倒入325目的筛子，用清水冲洗（轻轻摇晃筛子，防止有粉料溅出影响结果的准确）直至液体澄清（大约10min）,放入电热鼓风干燥箱中干燥（一小时左右），待干燥完毕，取出再筛分2-3min后称量，结果不超过总重量的30%即为合格。
氯根的测定摩尔法1．13．1概述水样以铬酸钾作指示剂，在中性溶液或弱碱性条件下，氯用硝酸银标准液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。
其反应如下：Cl-+Ag+=AgCl↓（白）CrO42-+2Ag+→Ag2CrO4-↓（砖红色）本法适于测定Cl-含量5-100mg/l的水样。
1．13．2试剂a、1%酚酞指示剂：（95%乙醇溶液）。
b、10%铬酸钾指示剂。
c、NaOH0.1M溶液。
d、H2SO40.1溶液。
e、AgNO3标准液T=1mg/ ml氯离子。
1．13．3测定方法a、用移液管准确吸取100ml澄清水样注入250ml锥形瓶中。
b、加入2-3滴酚酞酞指示剂，若水样显红色，即用H2SO4溶液中和至无色，若不显红色则用NaOH中和至微红色然后用硫酸溶液中回滴至无色，再加1ml铬酸钾指示剂。
c、AgNO3标准溶液定至记录AgNO3的消耗量a。
d、量取100ml无氯离子水进行空白试验，记录AgNO3的消耗量b。
1．13．4计算（a-b）×TCL-含量= ×1000毫克/升V式中：a—滴定水样消耗AgNO3毫升数。
b—滴定空白消耗AgNO3毫升数。
T—AgNO3标准滴定度1毫升硝酸银溶液=1毫克CL-V—所取水样体积（毫克）1.10.4注意事项a、当水样中氯离子含量大于100毫克/升时，须按下表取样并用除盐水，稀释至100毫升后测定。
b、当水样中硫离子含量大于5mg/l时，铁铝大于3mg/l或颜色大紫时，应事先用过氧化脱色处理（每升水样加20毫升）煮沸10分钟后过滤，如颜色仍不消失，可于100ml水样中加1克Na2CO3蒸发至干，将干固物用无盐水溶解后进行滴定。
c、如水样中氯离子含量小于5mg/l时，可将AgNO3溶液稀释至1毫升=0.5mg氯离子后使用，铬酸钾指示剂用量也应减少一半。
d、浑浊水样应预先进行过滤。
为便于终点观察，可另取100ml水样加1ml铬酸钾指示剂对照氨水浓度测定方法参考资料：中华人民共和国工业部部标准HG 1-88-81分子式：NH4OH分子量：35.045（按1979年国际原子量）一、实验材料硫酸（AR ，分析纯）：c(1/2H 2SO 4)＝1 mol/L 标准溶液； 氢氧化钠（AR ，分析纯）：c(NaOH)＝1 mol/L 标准溶液； 甲基红（AR ，分析纯）； 亚甲基蓝（AR ，分析纯）； 95%乙醇（AR ，分析纯）； 二、溶液配制1、c(1/2H 2SO 4)＝1 mol/L ：（1）用25 mL 量筒量取13.6 mL 分析纯的浓硫酸，玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL 蒸馏水的500 mL 烧杯中，冷却至室温；（2）将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL 容量瓶中；（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL 容量瓶中，振荡摇匀；（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm 处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；（6）将配制好的溶液倒入500mL 的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
2、c(NaOH)＝1 mol/L ：（1）用天平称取20g 分析纯的NaOH ，倒入已装有250 mL 蒸馏水的500 mL 烧杯中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，冷却至室温；（2）将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL 容量瓶中； （3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL 容量瓶中，振荡摇匀；（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm 处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
3、混合指示液：在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中，再加亚甲基蓝0.05 g，溶解后转入100 mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100 mL，混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存；三、实验方法1、快速法1.1 实验步骤（1）取干燥的100 mL量筒，称重并记录质量m1，向称重后的量筒中倒入100 mL氨水试样，再称重并记录质量m2，根据重量和体积计算氨水密度（准确至0.002），即氨水密度=（m2-m1）g/ 100mL；（2）用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样，放入事先加有50 mL蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。
加2-3 滴混合指示液，用1 mol/L硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。
1.2计算方法氨含量X1（%）按式（1）计算X1＝[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100 （1）式中c——硫酸标准溶液的摩尔浓度；V——滴定用去硫酸标准溶液的体积，ml；0.01703——氨的毫摩尔质量；d——试样相对密度，相对密度=氨水密度/水密度。
1.3 实验耗材2、仲裁法2.1实验步骤（1）将容积约3 mL的安瓿球称准至0.0002 g，记录质量m1，称量后用小火将安瓿球的球部加热，立即将毛细管插入氨水中，吸入约 1.5-2 mL氨水。
将管口封闭并烤干毛细管，再称量（称准至0.0002 g），记录质量m2；（2）将安瓿球放入事先用移液管加有50 mL 1 mol/L硫酸标准溶液的带磨口塞的250 mL锥形瓶中，将瓶塞塞紧，用力振荡，直至安瓿球破碎为止；（3）洗涤瓶塞，再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎，加2-3滴混合指示液，用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。