N—甲基二乙醇胺含量的测定
一.试剂与溶液
1.乙酸酐2。
乙二醇3,异丙醇
4,乙二醇+ 异丙醇混合溶液(1+1)
5,盐酸—乙二醇+异丙醇溶液,C(HCl)==0.5000moL/L,盐酸配制与标定按国标GB/T601执行。
6,甲基黄——次甲兰混合指示剂溶液:称取0.5g甲基黄与0.05g 次甲兰溶解于100ml乙醇溶液中。
二测定步骤
称取试样1—1.5g(准确至0.0002g)于150mL具塞三角瓶中,加入10ml乙酸酐,盖上瓶塞放置30mim,再加入30ml乙二醇+ 异丙醇混合溶液,加5滴甲基黄——次甲兰混合指示剂,用0.5000mol/L盐酸—乙二醇+异丙醇标准溶液滴定至红棕色为终点,同时作空白试验。
三测定结果计算
N—甲基二乙醇胺含量==
m x
xCx
V
V100
11916
.0
)0
1
(
V1-----滴定样品时消耗的盐酸—乙二醇+异丙醇溶液的体积,mL V0-----滴定空白时消耗的盐酸—乙二醇+异丙醇溶液的体积,mL
C HCL-----盐酸—乙二醇+异丙醇标准溶液的浓度,mol/L
0.11916-----N—甲基二乙醇胺的毫摩尔质量,g
m0----样品的质量,g。