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光栅光谱仪的应用 复旦介绍

光栅光谱仪的应用摘要:本实验通过光栅光谱仪,测量并分析不同光源的发射光谱、溶液的吸收光谱、滤光片的透射光谱以及实验条件对光谱的影响。

关键词:光栅光谱仪、光电倍增管、发射光谱、吸收光谱、透射光谱Abstract:In this experiment, the emission spectra of different light source, the absorption spectra of the solution, the transmission spectra of optical filters with several colours, and the effects caused by experimental conditions are measured and analyzed with the help of the grating spectrometer.Keywords: grating spectrometer, photomultiplier, emission spectrum, absorption spectrum, transmission spectrum.一、引言光栅光谱仪,是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器。

本实验利用定标后的光栅光谱仪,测量不同光源的发射光谱、物质吸收光谱以及透射光谱,并研究分析实验条件对光谱的影响,了解光谱特性。

二、实验原理1.发射光谱:物体发光直接产生的光谱叫做发射光谱1。

处于高能级的原子或分子在向较低能级跃迁时产生辐射,将多余的能量发射出去形成的光谱。

由于产生的情况不同,发射光谱又可分为连续光谱和明线光谱。

稀薄气体发光是由不连续的亮线组成(实际由于光线通过时会产生吸收光谱,特定频率的光被吸收后形成暗线或暗带,剩下的就是光谱中的明线),这种发射光谱又叫做明线光谱,原子产生的明线光谱也叫做原子光谱。

固体或液体及高压气体的发射光谱,是由连续分布的波长的光组成的,这种光谱叫做连续光谱。

白炽灯与汞灯的发射光谱区别就在于,前者是连续光谱而后者是明线光谱。

2.吸收光谱:物质吸收电磁辐射后,以吸收波长或波长的其他函数所描绘出来的曲线即吸收光谱。

是物质分子对不同波长的光选择吸收的结果,是对物质进行分光光度研究的主要依据2。

吸光度是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数(即lg(Iin/Iout))3。

吸光度与物质的浓度、温度、本身性质等有关。

在多组分体系中,如果各组分的吸光质点彼此不发生作用,那么吸光度便等于各组分吸光度之和,这一规律称吸光度的加和性。

[I0为入射光强,I为出射光强] (1)吸光度公式:Aλ=log I0I对较稀溶液,有比尔—朗伯定律:A=αlc [α是吸收系数,l是光在样本中经过距离,c是浓度] (2)3.光栅单色仪:1引自《百度百科·发射光谱》;2引自《百度百科·吸收光谱》;3光束从入射缝S1入射后照射到平面反射镜M1上,再经过凹面镜M2的反射变成平行光束照射到光栅G上,不同波长的光束经过光栅后按不同的衍射角散射,再经过凹面镜M3的会聚后通过出射缝出射,此时只有某一波长的光束能出射。

本实验中鼓轮内置,由计算机控制自动转动。

光栅光谱仪原理图4.光电倍增管可将微弱光信号通过光电效应转变成电信号并利用二次发射电极转为电子倍增的电真空器件。

当光照射到光阴极时,光阴极向真空中激发出光电子。

这些电子被外电场(或磁场)加速,聚焦于第一次极。

这些冲击次极的电子能使次极释放更多的电子,它们再被聚焦在第二次极。

经多级放大后的电子用阳极收集作为信号输出。

由于放大系统的作用,实际的光谱与测得的光谱直接有一个函数关系对应,称响应函数。

三、实验装置及过程装置:WGD-3型组合式多功能光栅光谱仪、溴钨灯、高压汞灯、汞灯、氢灯、钠灯、LED、白炽灯、日光灯、样品池、硫酸铜溶液、铁氰化钾溶液、试管、量筒、不同波长的滤色片。

过程:开启实验仪器,初始化,设置光路,利用高压汞灯及标准谱线定标,确定本底能量E0;打开出射缝,关闭入射缝至最小。

选取绿光波长段,逐渐打开入射缝直至光谱出现能量,记录此时入射缝宽d10;打开入射缝关闭出射缝,同上步记录出射缝宽d20;选取合适的出入射缝宽d1,d2保持不变,选取λ=435.8nm和546.1nm段,改变负高压值U 0-200V,读取对应波长段的能量E峰值,作E-U图;选取合适出射缝宽、负高压并保持不变,改变入射缝宽d1,记录λ=435.8nm蓝光段的信号强度E峰值,计算半峰值并读出半高宽Δλ,作E-d1和Δλ-d1曲线;改变出射缝宽d 2重复上述过程;选择合适出入射缝宽、负高压,选取380nm-720nm 波长段,扫描汞灯谱线;将汞灯换成白炽灯等其他光源重复上述过程;换成溴钨灯(Halogen LS-1-LL ),重复上述过程,并利用2800K 下的黑体辐射能量曲线求出响应函数,从而得出汞灯等光源的光谱线;用白炽灯光源,扫描空样品池、装蒸馏水样品池的光谱;配制5.8mg/500ml 、29011mg/500ml 、29mg/500ml 的KMnO 4溶液,并扫描该浓度下溶液的吸收光谱,并做吸收系数与波长的关系曲线;扫描20g/L 的CuSO 4溶液的吸收光谱,并做吸收系数与波长的关系曲线;在白炽灯前加上不同颜色滤色片(红外、红、橙红、橙、浅黄、紫外),扫描200nm-800nm 波长段的透射谱线。

四、 实验结果1.出入射缝零点U=180V λ:432nm-438nm入射缝零点d 10=0.388mm 出射缝零点d 20=1.500mm误差分析:u (d )=√u B12+u B22=√0.01102+√32mm =2.5166∗10−3 ∴d 10=0.388±0.003mm , d 20=1.500±0.003mm2.负高压与信号强度d 1=0.590mm d 2=1.800mm E 0=17.0图1 信号强度与负高压关系曲线E-U (435.8nm 处) 图2信号强度与负高压关系曲线E-U (546.1nm 处)拟合公式:I =aU b +cb =4.9±0.2,R =0.99807,c =16.2 b =4.7±0.2,R =0.99924,c =15.6 II3.入射缝宽与信号强度、半高宽的关系d 2=1.800mm U=150V λ=435.8nm 处 I 0=17.00.60.9 1.2 1.5∆λ(n m )d1' (mm)图3 入射缝宽与信号强度曲线E-E 0~d 1′ 图4 入射缝宽与半高宽曲线Δλ~d 1′ 4.出射缝宽与信号强度、半高宽的关系d 1=0.590mm U=180V λ=435.8nm 处 I 0=13.5图5 出射缝宽与信号强度曲线E-d 2′ 图6 出射缝宽与半高宽曲线E-Δλ5.响应函数图7 标准光源(溴钨灯)发射光谱(测得) 图8 黑体辐射谱线(2800K )I -I 0 I -I 0II由 : 发射光谱(测得)=发射光谱(实际)*响应函数则将对应波长出的溴钨灯谱线E 值除黑体辐射谱线E 值既得响应函数:图9 响应函数最大响应波长为λ=401.6nm .6.不同光源发射光谱(U=300V )以下为汞灯和白炽灯测得发射光谱除以响应函数处理后的实际发射光谱:图10 汞灯发射光谱(实际) 图11 白炽灯发射光谱(实际)数据处理: 汞灯光谱峰值出波长:λ1=404.6nm,λ2=404.7nm(紫),λ3=435.8nm (蓝),λ4=491.7nm,λ5=496.1nm (青) λ6=546.2nm(绿),λ7=577.1nm,λ8=579.2(黄).白炽灯发射光谱用黑体辐射公式:E =2ℎcλ∗1e ℎc λkT −1 拟合后[h 普朗克常数,c 真空中光速,k 波尔兹曼常数T 黑体绝对稳定,λ辐射波长] 可得到实验室用白炽灯温度T 约为3150K 左右。

7.溶液吸收光谱及吸光度(白炽灯,KMnO 4在U=450V 下,CuSO 4在U=400V 下) E (nm)II图12 空样品池吸收光谱 图13 盛蒸馏水样品池吸收光谱图14 29mg/500ml KMnO 4吸收光谱 图15 20g/L CuSO 4吸收光谱图16 29mg/500ml KMnO 4吸光度 图17 20g/L CuSO 4吸光度注:29011mg/500ml 和29mg/500ml 的KMnO 4溶液吸光度曲线相似。

数据处理:(与空样品池条件下比较)29011mg/500ml KMnO 4溶液吸光度的极大峰值出现在λ1=525.9nm ,A 1=0.69556;I II I次大峰值出现在λ1′=545.7nm ,A 1′=0.67127;29mg/500ml KMnO 4溶液吸光度的极大峰值出现在λ2=525.9nm ,A 2=0.62384;次大峰值出现在λ2′=545.5nm 和λ2′′=545.9,A 2′=A 2′′=0.59635;20g/L CuSO 4溶液吸光度的极大峰值出现在λ=700.9nm ,A =0.91735.8.滤色片透射光谱(白炽灯)图18 白炽灯发射光谱(350V ) 图19 滤色片透射光谱(500V )五、 讨论和分析1.定标定标过程中蓝紫光波长段与红橙光段很难同时与标准光谱吻合,因此定标时以中间波段黄绿光为准,两侧与标准光谱有±0.1nm 的浮动,从而使全波段扫描时误差较小。

研究出入射缝宽对信号强度等的影响时也选取了较准确的黄绿光段。

2.负高压与信号强度首先,光电倍增管的放大原理是当光照射到阴极激发出光电子,光电子经二次发射倍增系统后,射出更多的电子。

定义二次发射系数:δ=n2n 1[n 1入射电子数,n 2出射电子数] 二次发射倍增系统一般为多级发射,本实验中为环形聚焦(9级)4,则δ=∏δi 9i=1 二次发射系数与极间电压U 关系可表示为: δ=A ∗U α[A 系数常数,α待定系数]由此,总的二次发射系数δ与U 的关系为幂指数关系:δ=∏A i 9i=1∗U ∑αi 9i=1 而E =E O ∗δ [E 0单个电子能量],因此E 与U 理论应成幂指数关系。

用y =ax b 拟合后,b 1=4.9±0.2,b 2=4.7±0.2,可算得每级平局α1̅̅̅=0.54±0.02,α2̅̅̅=0.52±0.01。

α是由二次发射极材料本身性质所决定的,理论上α1=α2,实测 4II得两者有0.02的误差,在误差允许范围内。

误差主要应当是由仪器本身造成的,在相同实验条件下可以发现每次测得E值不尽相同且有±20~30的浮动。

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