实验六 五水合硫酸铜结晶水的测定
[课时安排] 4学时
[实验目的]
1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。

2、学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。

[实验原理介绍]
很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水(或称水合水)。

结晶水与盐类结合的比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水分一部分或全部。

CuSO 4·5H 2O 晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水：
CuSO 4·5H 2O −−→−℃
48 CuSO 4·3H 2O ＋2 H 2O
CuSO 4·3H 2O −−→−℃99 CuSO 4·H 2O ＋2 H 2O
CuSO 4·H 2O −−
→−℃218 CuSO 4＋H 2O 因此对于经过加热能脱去结晶水，又不会发生分解的结晶水合物中结晶水的测定，通常把一定量的结晶水合物(不含吸附水)置于已灼烧至恒重的坩埚中，加热至较高温度(以不超过被测定物质的分解温度为限)脱水，然后把坩埚移入干燥器中，冷却至室温，再取出用电子天平称量。

由结晶水合物经高温加热后的失重值可算出该结晶水合物所含结晶水的质量分数，以及每物质的量的该盐所含结晶水的物质的量，从而可确定结晶水合物的化学式。

由于压力不同、粒度不同、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。

[基本操作与仪器介绍]
1、沙浴加热，参见第三章三。

2、研钵的使用方法参见附录1。

3、干燥器的准备和使用。

由于空气中总含有一定量的水汽，因此灼烧后的坩埚和沉淀等，不能置于空气中，必须放在干燥器中冷却以防吸收空气中的水份。

干燥器是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿，磨口上涂有一薄层凡士林，使其更好地密合。

底部放适当的干燥剂，其上架有洁净的带孔瓷板，以便放置坩埚和称量瓶等。

准备干燥器时要用干的抹布将内壁和瓷板擦抹干净，一般不用水洗，以免不能很快干燥。

放入干燥剂的量不能太多，干燥剂不要放得太满，太多容易玷污坩埚。

开启干燥器时，应左手按住干燥器的下部右手握住盖的圆顶，向前小心推开器盖。

盖取下时，将盖倒置在安全处。

放入物体后，应及时加盖。

加盖时也应该拿住瓶身盖上圆顶，平推盖严。

当放入湿热的坩埚时，应将盖留一缝隙，稍等几
分钟再盖严；也可以前后推动器盖稍稍打开2～3次。

搬动干燥器时，应用两手的拇指按住盖子，以防盖子滑落打碎。

[实验重要步骤]
一、恒重坩埚
将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上。

小火烘干后，用氧化焰灼烧至红热。

将坩埚冷却至略高于室温，再用干净的坩埚钳将其移入干燥器中，冷却至室温。

取出，用电子天平称重。

重复加热至脱水温度以上、冷却、称重，直至恒重。

二、水合硫酸铜脱水
(1)在已恒重的坩埚中加入1.0~1.2g研细的水合硫酸铜晶体，铺成均匀的一层，再在电子天平上准确称量坩埚及水合硫酸铜的总质量，减去已恒重坩埚的质量即为水合硫酸铜的质量。

(2)将已称量的、内装有水合硫酸铜晶体的坩埚体积的3/4埋入沙浴中，再在靠近坩埚的沙浴中插入一支水银温度计(300℃)，其末端应与坩埚底部大致处于同一水平。

控制沙浴温度在260～280℃之间。

当坩埚内粉末由蓝色变为白色时停止加热。

用干净的坩埚钳将坩埚移入干燥器内，冷至室温。

将坩埚外壁用吸水纸擦干净，在电子天平上称量坩埚和脱水硫酸铜的总质量。

计算脱水硫酸铜的质量。

重复沙浴加热，冷却、称量，直到“恒重”(两次称量之差≤1mg)。

实验后将无水硫酸铜倒入回收瓶中。

[数据记录和数据处理]
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CuSO4·5H2O的物质的量＝m1/249.7g·mol－1_________________
无水硫酸铜的质量m2_________________
CuSO4的物质的量＝m2/159.6 g·mol－1_________________
结晶水的质量m3_____________________
结晶水的物质的量＝m3/18.0 g·mol－1_____________
每物质的量的CuSO4的结合水_______________
水合硫酸铜的化学式___________________
[实验注意事项]
1、本实验中沙浴的温度控制在260～280℃之间，在测沙浴的温度时，水银
温度计的底部水银球切莫碰到沙浴的底部。

2、坩埚必须冷却至室温才能从干燥器中取出称量，否则坩埚吸湿变重。

3、热坩锅必须稍冷后才能放入干燥器中冷却，同时要不断移动坩埚盖，以
免坩埚盖被顶开滑落。

4、称取的CuSO4·5H2O的质量不要超过1.2g，否则粉末层太厚，影响水汽
散失，会大大延长脱水时间。

[实验习题]
1、在水合硫酸铜结晶水的测定中，为什么用沙浴加热并控制温度在280℃左右？
答：相比直接加热法，间接热浴加热的好处是加热的温度区间容易控制。

水合硫酸铜完全脱水温度为218℃，水浴加热、甘油浴(150℃以下)、石蜡
浴(200℃以下)加热不能达到如此高的温度，而沙浴能满足400℃以下加
热的要求，所以选择沙浴加热。

选择控制加热温度在280℃左右，主要
基于以下几点考虑：①水合硫酸铜要能完全脱水；②有比较快的脱水速
度；③脱水后的CuSO4粉末不能进一步分解。

2、加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量？
答：不能，过冷或过热的物体不能放在分析天平上称量。

3、加热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷却？
答：热坩埚放在干燥器内冷却是为了防止坩埚在冷却过程中吸湿。

4、为什么要对坩埚进行重复的灼烧操作？
答：进行重复的灼烧操作是为了将坩埚中的水份、可燃性物质以及挥发性盐类物质烧去。

5、本实验中水合硫酸铜的用量为什么最好不要超过1.2克？
答：如果水合硫酸铜的用量太多，坩埚底部晶体层变厚，加热过程中，水汽不容易挥发，水合硫酸铜完全脱水所需时间大大延长。