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第四章_萃取剖析

萃取剂与被分离混合物应有较大于分层;界面张力过大,难以使两 相混合良好;界面张力较小时,两相难以分离。
首要考虑的还是满足分层的要求。 一般不选界面张力过小的萃取剂。
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3)粘度
粘度小对萃取剂有利
5、一般工业要求
化学稳定性、不易聚合、分解,有阻垢的热稳定性,
萃余相中分配达到平衡时,其浓度比为一常数,
通常称为分配系数KA:
组分A在E相中的组成 y A KA 组分A在R相中的组成 x A
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组分B在E相中的组成 y B KB 组分B在R相中的组成 x B
在常温常压下特定体系K为常数;应用前提 条件 (1) 稀溶液 (2) 溶质对溶剂互溶没有影响 (3) 必须是同一分子类型,不发生缔合或 离解,若解离分配系数还与pH有关
(2)用溶剂洗取固体中的少量杂质,以 提高固体产品或中间体的纯度。

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一、中药材中所含成分—— (按作用可分类) ①有效成分,能起主要药效的物质,如生 物碱、甙类、挥发油等; ②辅助成分,本身没有特殊疗效,但能增 强或缓和有效成分作用的物质,如皂甙、 有机酸或蛋白质等; ③无效成分,本身无效甚至有害成分,如 脂肪、糖类、淀粉、酶、蛋白质、树脂、 粘液质、果胶等;
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(五)、离心萃取器
优点:处理量大,效率较高,
提供较多理论级,结构紧凑,
驱动槽轮
占地面积小,应用广泛。
轻相进
机械密封
重相进
缺点:能耗大,结构复杂, 设备及维修费用高。
轻相出 重相出
应用:适用于处理两相密度 差很小或易发生乳化以及贵 重、易变质的物料。
转鼓清洗通道栓塞
波式离心萃取器示意图
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溶质A
料液 } 稀释剂B
萃取液S+A(B)
溶剂S
萃余液B+A(s)
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Light phase
杂质
溶质 萃取剂 原溶剂
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Heavy phase
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实验室液液萃取过程
分液漏斗
有机相 水相
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液-液萃取步骤
Gas
振荡几次
打开活塞
溶剂体积为样品溶液的30 %~35%。
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有些苷类成分的酶解 有些脂溶性成分溶解不完全 水提液易发霉、变质 水溶性杂质多,过滤困难 沸点高,浓缩困难
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亲水性有机溶剂
(和水可任意混溶) 溶解范围广 水溶性杂质溶出少 乙醇 可抑制酶的活性 提取液不易发霉、变质 大部分可回收利用 但有挥发性、易燃烧 除多糖、 蛋白质外 大多数 化学成分 均可溶解 渗滤法 浸渍法 回流法 连续回流法
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扩散方程
溶质在边界层内扩散速度, Fick’s方程来描述:
dM dc DF dt dx
Cs C x
扩散系数:
D RT 1 N 6r
粘度小,物质的分子量小,提高系统温度, 则扩散系数D大,扩散速度就快。
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根据Fick’s方程,提高溶质的浓度梯度是提高扩 散速率的有效方法之一。 在浸出过程中,用新鲜溶剂或低浓度浸出液随时 置换药材周围的浸出液以降低浸出溶剂的浓度 是保持溶质的最大浓度梯度,提高浸出效果与 浸出速度的有效措施。
4.置换浸出阶段
△C ↓
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△C ↑ △C ↓
△C↑
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四、常用提取剂与提取辅助剂
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1、常用提取溶剂性能特点
提取溶剂 性能特点 强极性溶剂 溶解范围广 穿透能力强 易得、安全 适宜提取成分
生物碱盐 苷类 糅质 糖类 氨基酸 蛋白质
提取方法

煎煮法
渗漉法
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原料液:在溶剂萃取中,被提取的溶液。 溶质(A):其中欲提取的物质。 原溶剂(B):料液中不溶或难溶的组分。 萃取剂(S):萃取操作中所用的液态溶剂。 萃取相(E):经接触分离后,大部分溶质转移到 萃取剂中,得到的溶液。 萃余相(R):被萃取出溶质的料液。
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萃取过程
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1.浸润、渗透阶段
当浸出溶剂加入到药材中时,首先溶剂附着于 药材表面使之润湿,然后通过毛细管或细胞 间隙渗入细胞内。

溶剂对药材的润湿——浸出的首要条件。
溶剂的界面张力或接触角越小,药材易被润 湿,反之亦然。

故溶剂中加入表面活性剂以降低界面张力, 是提高药材润湿性的有效方法之一。 2018/9/16 49
特点:填料萃取塔结构简单,造价 低廉,操作方便,处理量较大,比
填料 轻液
较适合于腐蚀性料液的萃取。
重液
填料萃取塔
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(三)、筛板萃取塔
轻液
重液
分散相聚 集界面
筛板 轻液分散 在重液内 的混合液 重液
溢流管
特点:分离效率较高;结 构简单、操作方便、处理 量大; 缺点:不能处理含混悬颗 粒的料液。
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④组织物:指构成药材细胞的不溶性物 质,如:纤维素、栓皮等。
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二、中药提取的类型

单体成分提取 单味药提取 中药复方提取
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三、药材有效成分的提取过程及机理
概括起来是固 — 液相间的萃取问题, 即可溶性物质从药材固相转移到液相 中的传质过程,系以扩散原理为基础。
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物系界面张力较小,或两相密度差较大— 重力流动式。
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(4)生产能力
生产处理量小 — 填料塔或脉冲塔;
生产处理量大 — 筛板塔,转盘塔,混合-澄清槽等。 (5)防腐蚀及防污染要求 具有腐蚀性 — 结构简单的填料塔; 具有污染性 — 屏蔽性能良好的脉冲塔。 (6)建筑物场地要求 空间高度有限 — 混合-澄清槽;
第四章 萃取
萃取是分离液体或固体混合物的一种常用单元操 作,原理是利用混合物各组分在溶剂中的溶解度 的差异而将目标组分从混合物中分离。
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第一节液液萃取
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液-液萃取原理
利用样品中不同组分
分配在两种不混溶的溶
剂中溶解度或分配比的
水相 有机相
不同来达到分离、提取
或纯化的目的。
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3、多级逆流萃取的流程
特点:原料液与萃取剂在各级萃取器的流向相反;优 点:传质推动力较大,分离程度较高,萃取剂的用量 较小;缺点:若原料液中溶质含量较低,则不可能获 得高浓度的最终萃取相。
原料液
萃取剂
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4、有回流的多级逆流萃取流程
萃余相 萃取剂
原料液
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选择性系数表示有效成分A与杂质B的分离程度。
A在萃取相中的质量分率 B在萃取相中的质量分率
yA xA yB xB
yA yB
xA k A kB xB
A在萃余相中的质量分率 B在萃余相中的质量分率
β=1 KA = KB 分离效果不好; β>1 KA > KB 分离效果好; β越大,KA 越大于KB,分离效果越好。
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四、液液萃取设备
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分类:
(1)按两相接触方式划分
逐级接触式——浓度呈阶跃式变化, 连续接触式——浓度连续变化。
(2) 按外界是否输入机械能划分
重力流动设备、离心萃取设备。 (3)按设备结构特点和形状划分
组件式——由单级萃取设备组合;
塔式——板式塔、喷洒塔、填料塔。
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(一)、 混合 — 澄清槽
(1)结构
重相 轻相
轻相
重相
混合-澄清器
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(2)优点
① 处理量大,级效率高; ② 结构简单,容易放大和操作; ③ 两相流量比范围大,运转稳定可靠,易于开、停工;
对物系的适应性好,对含有少量悬浮固体的物料也能 处理;
2.解吸、溶解阶段
有效成分-溶剂间的亲和力>有效成分-植物组 织间的亲和力——解吸
选用溶剂——应具有解吸作用,如乙醇。 适量的碱、甘油或表面活性剂可助解吸。 溶剂不同,可溶解的对象也不同。 水——浸出液中多含胶体物质而呈胶体型溶液 乙醇——浸出液中则含有较少的胶质。 非极性溶剂——浸出液中不含胶质。
抗氧化的稳定性,对设备的腐蚀性小,无毒,来源容易,
价格便宜等
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三、液液萃取流程
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1、单级萃取的流程
优点:设备简单,操作容易。
单级萃取的工艺流程 缺点:溶剂消耗量较大,且 溶质在萃余相中的残存量较 多,故分离效率不高。 萃余相R
萃取器
原料液F
xF
萃取剂S
xR
轻液
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(四)、转盘萃取塔
轻液 界面 重液 格栅
特点:结构简单,分离效率较 高,造价低廉,维修方便,操 作弹性和生产能力较大,常应
定环 转盘 轻液
用于含混悬颗粒及易乳化料液
的萃取。
重液
转盘萃取塔
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