质量指标检验方法一、一期（精制棉）（一）水分1.仪器条件称量皿（70*35）分析天平（0.0001g）烘箱135℃干燥器2.操作步骤：①称取3-5克平衡前的试样，精确0.0001g，②放在135±2℃的烘箱烘50分钟，取出称量皿，将盖盖上，迅速移入干燥器内，③冷却至室温（30-60min）后称量，精确0.0001g3.计算水分%=(烘干前重-烘干后重)/试样4.注意①称量皿必须恒重②称样要迅速5.影响该指标的因素工艺：压榨浆的厚度开松时棉块的大小蒸汽大小化验操作：称量皿的恒重称样是否迅速取样是否均匀烘箱内是否有潮湿物品（二）灰分1.仪器条件瓷坩埚（50ml）托盘天平(0.01g)分析天平（0.0001g）电炉子马弗炉干燥器2.操作步骤：①用托盘天平称取5g平衡式样放入已知质量的恒重瓷坩埚中②把放入试样的瓷坩埚在电炉上慢慢炭化至试样呈灰白无烟为止③把炭化好的试样及瓷坩埚放入650±50℃马弗炉灼烧1小时取出后在空气中放置5min移入干燥器内冷却（30min-60min，）至室温④用分析天平称出质量（精确到0.0001g）3.计算灰分%=灼烧后坩埚及残渣重-灼烧前坩埚重/试样*（1-平衡水分）灰分%=m2-m1/m0*(1-w)4.注意事项瓷坩埚必须恒重试样炭化为灰白色无烟5.影响该指标的因素原料：短绒本身土杂机器摩擦人为带入杂质水质因素（水的硬度铁钙镁盐含量）工艺：水洗的次数化验操作：瓷坩锅的恒重取样是否均匀炭化的程度（避免着火）（三）硫酸不溶物1.仪器条件砂芯坩埚(20um-40um) 托盘天平(0.01g)分析天平（0.0001g）瓷坩埚（100ml）平底烧杯（1000ml）玻璃棒烘箱135℃真空泵抽滤瓶1500ml-2000ml干燥器量筒50ml 硫酸（分析纯）2.操作步骤：①在瓷坩埚加入98%硫酸30-50ml，放入150C以下水浴锅恒温5mi n②用托盘天平称10g平衡样品③将样品多次少放并迅速搅拌使试样完全溶解，搅拌成均匀粘稠状随即将溶有试样的瓷坩埚从冷水中取出，擦干外壁，在搅拌下将瓷杯内溶物慢慢注入盛有400ml-500ml的蒸馏水烧杯④用已知质量的恒重的砂芯坩埚反复抽滤至中性⑤将砂芯坩埚放入135℃烘箱中烘至恒重（1.5h）⑥拿出放入干燥器中冷却至室温（30min）⑦用分析天平称出质量（0.0001g）3.计算硫酸不溶物%=烘干后坩埚及残渣重-烘干前坩埚重/试样*（1-平衡水分）硫酸不溶物%=m2-m1/m0*(1-w)4.注意把硫酸缓慢的倒入水中试样不得有水搅拌应多次少量，均匀杂质不得掉落砂芯坩埚必须恒重5.影响该指标的因素原料：短绒杂质（木质素棉壳三丝）工艺：蒸煮的强度漂洗的轻重化验操作：坩锅是否恒重取样是否均匀溶解时是否炭化是否有未溶纤维杂质是否掉落（四)甲（α）纤维素含量：1.仪器条件砂芯坩埚(20um-40um) 分析天平（0.0001g）瓷坩埚（100ml）量筒50ml 真空泵抽滤瓶温度计（0-50℃）氢氧化钠（17.5%）醋酸（10%）2.操作步骤：①准确量取30ml的17.5％的氢氧化钠放入干净瓷坩埚，在20±0.5度的水浴锅恒温10分钟。
②电子天平称样品2.0000克（精确至0.0001g）③把试样放入装有氢氧化钠的瓷坩埚搅匀，静止30min。
然后加入30ml不含二氧化碳的蒸馏水, 搅拌1分钟。
④用已知质量的恒重的砂芯坩埚进行抽滤至中性时，加入10％的醋酸30ml静止5分钟，用蒸馏水反复冲洗、抽滤成中性。
⑤将砂芯坩埚放入135℃烘箱中烘至恒重（2.5h）⑥拿出放入干燥器中冷却至室温（30min）⑦用分析天平称出质量（0.0001g）3.计算甲纤%=烘干后坩埚及试样重-烘干前坩埚重/试样*（1-平衡水分）甲纤%=m2-m1/m0*(1-w)4.注意砂芯坩埚必须恒重抽滤时不得有样品流出5.影响该指标的因素原料：短绒成熟度工艺：蒸煮的强度（温度的高低）漂洗的轻重（次氯酸钠是否过量）化验操作：坩锅是否恒重取样是否均匀（五）白度1.仪器条件白度仪不锈钢磨具压力机（千斤顶）托盘天平(0.01g)2.操作步骤：①用托盘天平称取5g平衡试样②均匀的平铺于模具中（杂质需挑出）③用千斤顶压成直径50mm表面平整圆饼（成型压力2.45mpa-4.9mpa）保压30S钟④用白度测定仪测试出数值（每个面测定4个数值，取其平均数）3.注意：做白度不能用手摸中间，必须压的平整光滑杂质必需挑干净压力大小影响白度5.影响该指标的因素工艺：蒸煮的强度（温度的高低、脱脂效果）漂洗的轻重（次氯酸钠多少）化验操作：取样是否均匀压力大小（六）吸湿度1.仪器条件小铝桶(带铝盘) 托盘天平（0.01g）盛水容器精密温度计（0-50℃ 0.01℃）2.步骤：①用托盘天平称取15克平衡样品②把样品撕匀放入已知质量的专用铝筒内，用铝盘压在同筒内环线相切。
③平稳的浸入盛有2/3蒸馏水温度为20℃±1℃的容器内，水与外筒线8mm出线相切。
④浸入水中30秒，迅速取出放在称盘里，用天平称出数值。
3.计算吸湿度=吸水后铝桶及样重-铝桶及样重M=m1-m04.注意试样必须撕匀水液面必须与桶外刻度线相切铝盘与桶内刻度线相切5.影响该指标的因素工艺：蒸煮的强度（脱脂效果）漂洗的轻重化验操作：操作手法温度调节（20±1）℃刻度线是否相切(七)精制棉聚合度1.仪器条件棕色细口瓶（60ml）铜丝胶塞（1#）托盘天平（0.01g）分析天平（0.0001g）振荡器玻璃恒温水浴锅铜氨溶液2.步骤①多点称取平衡试样50mg(精确0.0001g) 放入盛有15-20g铜丝的棕色的细口瓶内。
②准确量取铜氨溶液50ml，倒入盛有试样的小瓶中。
③把小瓶放入振荡器中震荡60min，至试样完全溶解④保温：粘度计和细口瓶在20±0.5℃的水浴锅恒温30-35分钟⑤测量：把纤维素铜氨溶液倒入粘度计中，测定溶液流过两刻度线之间的时间3.计算 DP=2000/(1-w)*(t0/t1-t0+0.29)4.注意杂质必须挑净称量（量取）准确试样溶解完全温度调整（20±0.1℃）二、二期（HPMC纤维素）（一）取样：①单批成品100％的取样，取样深度不低于10cm，每袋所取样品质量应接近，取样要均匀；②取样时出现异常情况（如粉尘、粗料、杂质多）的产品，应特别注明，单独取样存放③所取样品反复颠倒混匀，混样时间不得低于3分钟，应在3-5分钟之间④取样人必须保证样品的准确性，如：同一批样品，不同人用同一手法测定结果超出正常误差范围，罚当事人30元（二）鉴别羟丙基甲基纤维素的方法①取样品1.0g，加热水（80-90℃）100ml，不断搅拌，在冰水浴中冷却成粘性液体，置该溶液2ml与试管中，沿管壁缓缓加入0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,放置5min,在两液接触面出鲜绿色的环。
②取鉴别（1：）所用的上述粘液，倾倒在玻璃板上，待水分蒸发后，形成一层有韧性的薄膜。
（三）甲氧基的测定1.原理：甲氧基含量的测定是基于氢碘酸与含有甲氧基的试品共同加热分解，产生挥发性的碘甲烷(沸点42.5℃),碘甲烷蒸汽经过洗涤，被含有Br2的吸收液吸收，先生成IBr，再氧化成碘酸。
蒸馏完后，将接受器内的物质转移至碘量瓶中，加水稀释，用甲酸除去过量的Br后，用KI.H2SO4用硫代硫酸钠溶液滴定碘（I）2.仪器甲氧基蒸馏装置〔反应瓶（带氮气通口）垂直冷凝管洗涤器吸收管（有循环水冷却装置）〕移液管 5ml(3支) 10ml（2支）棕色碱式滴定管50ml 分析天平(0.0001g)碘量瓶50ml 量筒50ml3.试剂0.1mol/硫代硫酸钠标准滴定溶液 25%乙酸钠 5%硫代硫酸钠5%硫酸铬吸收液（1+9）硫酸 0.5%淀粉指示剂1%甲基红指示剂 (氢碘酸甲酸溴碘化钾 )分析纯4. 操作步骤①称取0.05g左右（精确至0.0001g）于105℃烘至恒重的干燥样于反应瓶中。
②在洗涤管中加5ml 5%硫酸铬、5ml 5%硫代硫酸钠，在吸收管中加30ml吸收液、1ml溴（将洗涤管与吸收管连接好）③在反应瓶中加入7ml氢碘酸（用氢碘酸湿润磨口），将反应瓶迅速与回收冷凝器连接好。
④通氮气（以每秒1-2个气泡）缓慢加热至154℃（30min），温度到达后，让其反应1h。
撤去油浴继续通氮气15min。
⑤取下吸收管，将吸收液移入盛有10ml 25%乙酸钠的碘量瓶中，使洗涤液总体积达到125ml左右。
⑥在不断摇晃下逐滴加入甲酸至黄色消失，加1滴甲基红指示剂，出现红色5min不消失，再加入3滴甲酸，静止片刻，加4g碘化钾和20ml (1+9)硫酸，盖盖密封于暗处静止5min，用0.1mol/l 的硫代硫酸钠滴定，近终点时加0.5%淀粉指示剂3-4滴，继续滴定至蓝色消失。
同时做空白试验。
5．计算总甲氧基含量%=(V1-V2)*C*0. 00517/M*100%V1----滴定样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积mlV2------滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积mlC----硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/lM----干燥样品的质量g0.00517----每1ml 0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液相当于0.00517g甲氧基。
校正甲氧基=总的甲氧基-（羟丙基含量*0.93*31/75）31---甲氧基的摩尔质量75---羟丙基的摩尔质量K=0.93---由HI与羟丙基反应生成的丙烯校正数。
6．注意事项①称样量：尽可能控制在0.0450-0.0550g之间，称样低于0.0350和高于0.0600g不再测定②气泡严格控制在100-115个/min之间（气泡必须在升温前控制好，在计时过程中不再调气泡，由于仪器气泡大小不同，气泡相对大的靠下限气泡100/min，气泡相对小的靠上限115个/min，）如气泡不稳定应靠上限③自升温到恒温时间不能低于25min，绝不能断水④滴甲酸时严格按分析规程规定，不断摇晃下一滴的缓慢的滴至终点，加甲级红指示剂只能一滴⑤最后滴定过程中，一定遵循先快滴慢摇，后慢滴快摇。
快滴也要逐滴加入，严禁成液注流下，接近终点时，加淀粉指示剂不能省略⑥除以上事项外，严格按标准执行（四）羟丙基含量的测定1．原理①样品中的羟丙氧基与三氧化铬反应生成醋酸。
②用氢氧化钠滴定醋酸含量，因少量铬酸也用氢氧化钠滴定。
③用碘量法测出铬酸含量，从计算中扣除铬酸含量即为羟丙基含量。
2．仪器羟丙基蒸馏装置（反应器、蒸馏瓶50ml 、四通、玻璃漏斗（带刻度）氮气导管、冷凝管）量筒（50ml）移液管10ml 碘量瓶500ml碱式滴定管10ml（2支）分析天平(0.0001g)3．试剂0.02mol/l硫代硫酸钠标准滴定液 0.02mol/l氢氧化钠标准滴定溶液（1+16.5）硫酸 30%三氧化铬无有机质水碘化钾（分析纯）碳酸氢钠（分析纯） 1%酚酞指示剂 0.5%淀粉指示剂4．操作步骤①称取0.1g（精确至0.0002g）于105℃干燥至恒重的样品于蒸馏瓶中。