土壤各理化指标检测方法颗粒分布——比重法原理:土样经化学和物理方法处理成悬浮液定容后,根据司笃克斯(Stokes)定律及土壤比重计浮泡在悬浮液中所处的平均有效深度,静置不同时间后,用土壤比重计直接读出每升悬浮液中所含各级颗粒的质量,计算其百分含量,并定出土壤质地名称。
并定出土壤质地名称。
比重计法操作较简便,但精度较差,可根据需要选择使用。
仪器:土壤比重计(甲种比重计或鲍式比重计),刻度0-60g/l;量筒,1000ML;锥形瓶500ML;烧杯50ML;洗筛(直径6㎝孔径0.25㎜),土壤筛(孔径2/1/0.5㎜)搅拌棒试剂:1、氢氧化钠溶液0.5mol/L(20g氢氧化钠,加水溶解稀释至1000ml)2、六偏磷酸钠溶液0.5mol/L(51g六偏磷酸钠,加水溶解稀释至1000ml)3、草酸钠溶液0.5mol/L(33.5g草酸钠,加水溶解稀释至1000ml)步骤:①称取通过2mm 筛孔的10g(精确至0.001g)风干土样置于已知质量的50m L 烧杯(精确至0.001g)中,放入烘箱,在105℃烘6h,再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.001g),计算土壤水分换算系数。
②称取通过2mm 筛孔的50g(精确至0.01g)风干土样(粘土或壤土50g,砂土100g)置于500m L锥形瓶中。
③分散土样:根据土壤的p H 值,于锥形瓶中加入50m L 0.5mol/L 氢氧化钠溶液(酸性土壤)、50m L 0.5mol/L 六偏磷酸钠溶液(碱性土壤)或50m L 0.5mol/L 草酸钠溶液(中性土壤),然后加水使悬浮液体积达到250m L 左右,充分摇匀。
在锥形瓶上放小漏斗,置于电热板上加热微沸1h,并经常摇动锥形瓶,以防止土粒沉积瓶底成硬块。
④分离2~0.25mm 粒级与制备悬浮液大于0.25mm 粒级颗粒用筛分法测定,小于0.25mm 颗粒用比重计法测定。
在1000m L 量筒上放一大漏斗,将孔径0.25mm 洗筛放在大漏斗内。
待悬浮液冷却后,充分摇动锥形瓶中的悬浮液,通过0.25mm 洗筛,用水洗入量筒中。
留在锥形瓶内的土粒,用水全部洗入洗筛内,洗筛内的土粒用橡皮头玻璃棒轻轻地洗擦和用水冲洗,直到滤下的水不再混浊为止。
同时应注意勿使量筒内的悬液体积超过1000m L,最后将量筒内的悬浮液用水加至1000m L。
将盛有悬浮液的1000m L 量筒放在温度变化较小的平稳试验台上,避免振动,避免阳光直接照射。
将留在洗筛内的砂粒(2~0.25mm)用水洗入已知质量的50m L 烧杯(精确至0.001g)中,烧杯置于低温电热板上蒸去大部分水分,然后放入烘箱中,于105℃烘6h,再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.001g)。
再将0.25mm 以上的砂粒,通过1.0 及0.5mm 孔径土壤筛筛分,分别称出其烘干质量(精确至0.001g)。
⑤测定悬浮液温度:取温度计悬挂在盛有1000m L 水的1000m L 量筒中,并将量筒与待测悬浮液量筒放在一起,记录水温(℃),即代表悬浮液的温度。
⑥用土壤比重计测定悬浮液的读数:测定小于0.05mm 粒级的比重计读数,在搅拌完毕静置1min 后放入土壤比重计;测定小于0.02mm 粒级,搅拌完毕静置5min 后放入土壤比重计;测定小于0.002mm 粒级,搅拌完毕静置8h 后放入土壤比重计。
用搅拌棒垂直搅拌悬浮液1min(上下各30 次),搅拌时搅拌棒的多孔片不要提出液面,以免产生泡沫,搅拌完毕的时间即为开始静置的时间(有机质含量较多的悬浮液,搅拌时会产生泡沫,影响比重计读数,因此在放比重计之前,可在悬浮液面上加几滴乙醇)。
在选定的时间前30s,将土壤比重计轻轻放入悬浮液中央,尽量勿使其左右摇摆和上下浮沉,记录土壤比重计与弯液面相平的标度读数。
查土壤比重计温度校正表(表1)。
得到土壤比重计校正后读数,此值代表直径小于所选定粒径mm 数的颗粒累积含量(g)。
按照上述步骤,分别测得小于0.05、小于0.01 和小于0.002mm 各粒级的土壤比重计读数。
硝态氮——紫外分光光度法原理:土壤浸出液中的NO3-,在紫外分光光度计波长210nm处有较高吸光度,而浸出液中的其它物质,除OH-、CO32-、HCO3-、NO2-和有机质等外,吸光度均很小。
将浸出液加酸中和酸化,即可消除OH-、CO32-、HCO3-的干扰。
NO2-一般含量极少,也很容易消除。
因此,用校正因数法消除有机质的干扰后,即可用紫外分光光度法直接测定NO3-的含量。
(土壤硝态氮含量一般用新鲜样品测定,如需以硝态氮加铵态氮反映无机氮含量,则可用风干样品测定。
)仪器:紫外—可见分光光度计;石英比色皿;往复式或旋转式振荡机,满足180r/min ±20r/min的振荡频率或达到相同效果;塑料瓶:200mL。
试剂:1、H2SO4溶液(1:9):取10mL浓硫酸缓缓加入90mL水中。
2、氯化钙浸提剂[c(CaCl2)=0.01mol·L-1]:称取2.2g氯化钙(CaCl2·6H2O,化学纯)溶于水中,稀释至1L。
3、硝态氮标准贮备液[ρ(N)=100mg·L-1]:准确称取0.7217g经105~110℃烘2h的硝酸钾(KNO3,优级纯)溶于水,定容至1L,存放于冰箱中。
4、硝态氮标准溶液[ρ(N)=10mg·L-1]:测定当天吸到10.00mL硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。
步骤:①称取10.00g土壤样品放入200mL塑料瓶中,加入50mL氯化钙浸提剂,盖严瓶盖,摇匀,②在振荡机上于20℃~25℃振荡30min(180r/min±20r/min),过滤。
③吸取25.00mL待测液于50mL三角瓶中,加1.00mL1:9 H2SO4溶液酸化,摇匀。
④用滴管将此液装入1cm光径的石英比色槽中,分别在210nm和275nm处测读吸光值(A210和A275),以酸化的浸提剂调节仪器零点。
⑤以NO3-的吸光值(△A)通过标准曲线求得测定液中硝态氮含量。
△A= A210- A275×R(R为校正因数)⑥空白测定除不加试样外,其余均同样品测定。
土壤硝态氮,mg·kg-1=()N V Dmρ⋅⋅(ρ(N)—查标准曲线或求回归方程而得测定液中NO3-—N的质量浓度,mg·L-1;V—浸提剂体积,mL(50mL);D—浸出液稀释倍数,或不稀释则D=1;m—土壤质量,g。
)氨态N ——2mol•L-KCl浸提—靛酚蓝比色法原理:2mol•L-1KCl溶液浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。
土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用,生成水溶性染料靛酚蓝,溶液的颜色很稳定。
在含氮0.05~0.5mol•L-1的范围内,吸光度与铵态氮含量成正比,可用比色法测定。
仪器:往复式振荡机、分光光度计。
试剂:1、2mol•L-1KCl溶液称取149.1g氯化钾(KCl,化学纯)溶于水中,稀释至1L。
2、苯酚溶液称取苯酚(C6H5OH,化学纯)10g和硝基铁氰化钠100mg稀释至1L。
此试剂不稳定,须贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。
3、次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠(化学纯)10g、磷酸氢二钠(Na2HPO4•7H2O,化学纯)7.06g、磷酸钠(Na3PO4•12H2O, 化学纯)31.8g和52.5g•L-1次氯酸钠(NaOCl,化学纯,即含5%有效氯的漂白粉溶液)10mL溶于水中,稀释至1L,贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。
4、掩蔽剂将400g•L-1的酒石酸钾钠(KNaC4H4O6•4H2O, 化学纯)与100g•L-1的EDTA二钠盐溶液等体积混合。
每100mL混合液中加入10 mol•L-1氢氧化钠0.5mL。
5、2.5µg•mL –1铵态氮(NH4+—N)标准溶液称取干燥的硫酸铵0.4717g溶于水中,洗入容量瓶后定容至1L,制备成含铵态氮(N)100µg•mL –1的贮存溶液;使用前将其加水稀释40倍,即配制成含铵态氮(N)2.5µg•mL –1的标准溶液备用。
步骤:①浸提称取相当于20.00g干土的新鲜土样(若是风干土,过10号筛)准确到0.01g,置于200mL三角瓶中,加入氯化钾溶液100mL,塞紧塞子,在振荡机上振荡1h。
取出静置,待土壤—氯化钾悬浊液澄清后,吸取一定量上层清液进行分析。
如果不能在24h内进行,用滤纸过滤悬浊液,将滤液储存在冰箱中备用。
②比色吸取土壤浸出液2mL~10mL(含NH4+—N2µg~25µg)放入50mL容量瓶中,用氯化钾溶液补充至10mL,然后加入苯酚溶液5mL和次氯酸钠碱性溶液5mL,摇匀。
在20℃左右的室温下放置1h后(注1),加掩蔽剂1mL以溶解可能产生的沉淀物,然后用水定容至刻度。
用1cm比色槽在625nm波长处(或红色滤光片)进行比色,读取吸光度。
③工作曲线分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mLNH4+—N标准液于50mL容量瓶中,各加10mL氯化钠溶液,同(2)步骤进行比色测定。
④结果计算土壤中NH4+—(N)含量(mg•kg-1)=()N V Dmρ⋅⋅(式中:ρ——显色液铵态氮的质量浓度(µg•mL –1); V——显色液的体积(mL);ts——分取倍数; m——样品质量(g)。
)总磷——分光光度法原理:氢氧化钠熔融法消解,调节pH值,加入抗坏血酸溶液及钼酸铵盐溶液显色15min,用30mm比色皿,以水为参比,于700nm波长处测定吸光度,求出土壤中的总磷。
仪器:分光光度计试剂:1、氢氧化钠溶液(0.2mol/L):将0.8g氢氧化钠(分析纯)溶于水中,用水稀释至100mL;2、抗坏血酸溶液(10% ,W /V):将10g抗坏血酸溶于水中,并用水稀释至100mL,过滤,将此滤液储存于棕色瓶中;3、钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾于水中。
在不断搅拌下,把钼酸铵溶液徐徐加入到300mL硫酸(1+ 1)中,再加入酒石酸锑钾溶液并且混合均匀,将此溶液储存于棕色瓶中;4、磷标准储备溶液(50.0mg/L):称取0.2197±0.001g(于110℃干燥2h,在干燥器中冷却)磷酸二氢钾,用水溶解后转移至1L容量瓶中,加入大约800mL水、5mL硫酸(1+ 1),用水稀释至刻度,混匀;5、磷标准使用溶液(2.00mg/L):将10.0mL的磷标准储备溶液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度并混合均匀。
步骤:①样品的消解精密称取通过100号筛子风干或烘干的样品约0.2g置于镍坩锅底部,用95%乙醇稍湿润,加2g固体氢氧化钠于坩锅底部铺平,暂时存放于大干燥器中,以防潮解,然后将坩锅放于马弗炉中,由低温升至720℃,保持15min,待马弗炉温度降至室温后取下,用同样的方法做样品空白。