当前位置:
文档之家› 环境水质总磷的快速检测(1)
环境水质总磷的快速检测(1)
Rapid Deter mination of Total Phosphor us in Envir onmental Water
DENG Jin-hua1, WU Qing-ping1, LIAO Fu-ying2, WANG Kui-lan2 (1.Guangdong Institute of Microbiology,Guangzhou 510070,China;2. Guangdong Huankai Microbial Sci. & Tech. Co., Ltd., Guangzhou 510070, China) Abstr act: An improved phosphoantimonylmolybdenum blue spectrophotometric method was described in the present study and has been ap- plied to determining total phosphorus in environmental water. We found that the complex had a maximum absorption at 700 nm and an ap- parent molar absorptivity of 2.60×104 L·mol-1·cm-1. The system obeyed Beer,s Law in the range 0.02~0.60 mg·L-1 for total phosphorus. A sample could be tested within 16 min and the color of the complex was stable for 60 min. Common concomitant ions were not found to disturb the determination. The mixed reagent had a long period of validity. The method was discovered to be accurate, sensitive, rapid and simple in the determining of total phosphorus in environmental water. Keywor ds: rapid determination; total phosphorus; phosphoantimonylmolybdenum blue spectrophotometric method
农业环境科学学报 2006,25(增刊):763- 765 Journal of Agro-Environment Science
环境水质总磷的快速检测
邓金花 1, 吴清平 1, 廖富迎 2, 王奎兰 2
( 1. 广东省微生物研究所, 广东 广州 510070; 2 .广东环凯微生物科技有限公司, 广东 广州 510070)
第 25 卷增刊
农业环境科学学报
765
表 2 样品分析结果及加标回收试验
于各种环境水中总磷的快速检测, 特别适用于突发污
Table 2 Recovery tests of several fortified samples
染事故应急监测及野外现场测试。
参考文献:
大吸收并稳定 60 min, 缩短分析时间。 ( 2) 抗干扰能力强, 一般的环境水质条件下基本
收稿日期: 2006- 03- 28 基金项目: 2001 年广东省环保局科技研究开发项目( 2001- 12) 作者简介: 邓金花( 1971—) , 女, 广东英德人, 副研究员。
E- mail:hkdjh@126.com
多, 或需要使用较昂贵的仪器, 而且对操作人员专业 技能要求高, 只能在实验室完成,不能满足野外现场 测试要求,更不适用于突发性污染事故的现场监测。
无干扰。 ( 3) 对操作人员专业技能要求不高, 非专业人员
可在不长的时间内掌握, 便于基层推广使用。 将总磷快速检测试剂配合相应的比色卡、比色板
或比色计, 制成便携式的现场快速检测试剂盒, 可用
[1] 国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方 法[M].北京: 中国环境科学出版社, 1989. 280- 286.
空白作参比, 1 cm 比色皿在 700 nm 测量吸光度。
Na2SO3 去除。
2 结果与讨论
2.4 混合试剂的稳定性 将密封的试剂 A 和试剂 B 于室温避光保存, 每
2.1 显色反应条件的选择
月进行一次保质期试验, 结果表明试剂 A 和试剂 B
2.1.1 显色体系 pH 值的选择
至少可以稳定一年。
1 实验部分
1.1 主要仪器 S53 型紫外可见分光光度计 ( 上海棱光) ; PHS-
3C 型酸度计( 上海雷磁仪器厂) ; 25 mL 具塞比色管。 1.2 主要试剂
764
邓金花等: 环境水质总磷的快速检测
2006年 9 月
总磷标准贮备液: 称取磷酸二氢钾( 已于 110 ℃ min 后且在 60 min 以内进行测试。
0.20∶20∶20 的比例混合, 充分研磨均匀。
2.3 共存离子的影响
1.3 试验方法
试验了多种外来离子对总磷含量为 0.40 mg·L-1
分 别 准 确 移 取 总 磷 使 用 液 0、0.30、0.50、0.70、 时的影响, 当相对误差≤±5%时, 以下共存离子不干
1.00、3.00、5.00、7.00 mL 于 25 mL 的比色管中, 用少 扰测定: Ca2+( 125 倍) 、Fe2+( 60 倍) 、Mn2+( 60 倍) 、Cl-
针对现有测定水中总磷浓度的方法和试剂所存 在 的 问 题 , 研 制 出 一 种 容 易 操 作 、方 便 储 运 、结 果 准 确、适合于现场快速检测的水中总磷快速检测试剂。 混合试剂在避光条件下至少可保存 1 年, 可配合相应 的比色卡或比色计制成便携式试剂盒, 用于环境水质 总磷的现场快速检测。
的硫酸溶液配制 A 试剂。
法的结果基本一致, 表明本法准确可靠。
2.1.2 温度的影响
2.6 回收率
选取总磷浓度为 0.30 mg·L-1 的标准溶液, 分别
用 本 法 对 珠 江 水 、海 水 、湖 水 进 行 水 样 测 定 和 加
在 4 ℃、10 ℃、15 ℃、20 ℃、25 ℃、30 ℃、35℃、40 ℃水 标回收试验, 加标回收率为 92.8%~106.4%, 结果见表
总磷标准使用液: 吸取 10.00 mL 总磷标准贮备液 后测量其吸光度。结果表明, 总磷含量在 0.02~0.60
于 250 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度线, 此溶液浓度 mg·L-1 范围内符合 比 尔 定 律 , 其 回 归 方 程 为 ( x 为 质
为 2.00 μgP·mL-1。
量浓度, mg·L-1) :
[2] 张冬英.过硫酸消化—氯化亚锡还原光度法测定地面水中总磷[J].黑 龙江环境通报, 2002,26(3): 72- 73,106 .
[3] 蒋西勤, 詹俊红.离子色谱法测定工业循 环 冷 却 水 中 的 总 磷 量[J].化 学分析,2002,11(2): 37,39.
[4] Alicia Cantarero,M Belén López. Determination of total and dissolved phos- phorus in agricultural runoff samples by inductively coupled plasma mass spectrometry [J]. Communications in Soil Science and Plant Analysis, 2002,33(15 ̄18): 3431- 3436.
量水稀释, 加入 A 试剂 2 mL, 摇匀后放置 30 s, 加 入 B 试剂 0.2 g, 加水至刻度线, 摇匀放置 15 min, 以试剂
( 60 倍 ) 、NO3- ( 60 倍 ) 、Mg2+( 25 倍 ) 、Cu2+( 25 倍 ) 、NH4+ ( 25 倍 ) 。 大 于 125 倍 的 Cr6+对 测 定 有 干 扰 , 可 用
A 试 剂 : 称 取 钼 酸 铵 15 g, 溶 解 于 300 mL( 1+3)
y=1.329 8x+0.009 873, 相关系数 r=0.999 3
硫酸溶液中, 加水稀释至 500 mL。
由此求得络合物的表观摩尔吸光系数 ε为 2.60×
B 试剂: 将 酒 石 酸 锑 钾 、 硫 酸 钠 、 抗 坏 血 酸 按 104 L·mol-1·cm-1 。
改进后的磷钼蓝分光光度法快速检测水中总磷 浓度与文献[1]结果一致, 并具有以下特点:
( 1) 快速简便。用标准方法需要 5 h 才能完成试 剂的配制和分析检测, 而本法仅需将已配制或混合好 的试剂 A、B 分 别 加 入 比 色 管 , 15 min 后 即 可 达 到 最
表 1 标准样品测定结果 Table 1 Comparison of the present method and the standard method in determination of identical samples
磷是生物生长必需的元素之一, 较低浓度的磷对 人体并无直接危害, 对水生生物也无多大影响, 但若 水体中磷含量过高, 可造成藻类过度繁殖, 直至数量 上达到有害的程度, 引起富营养化, 使水体透明度降 低, 水质变坏, 以至影响到鱼类的生存, 给水产养殖业 造成巨大损失。
在水质理化检测指标中, 总磷是重要检测项目之 一。常用的总磷测定方法有磷钼蓝分光光度法、氯化 亚锡还原光度法、离 子 色 谱 法 、ICP- MS[1 ̄3]等 , 这 些 方 法或操作步骤冗长繁琐,或试剂配制工作量较大,其中 有些需现用现配, 或需绘制校准曲线, 或干扰因素较