微胶囊的制备方法
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(4)乳剂镜检:取液体石蜡乳剂一滴, 置载玻片上镜检,绘制乳剂形态图
(5)混合:将液体石蜡乳转入1000ml烧 杯中,置50~55℃水浴上加5%明胶溶液 100ml,轻轻搅拌使混合均匀。 (6)微囊的制备:在不断搅拌下,滴 加10%醋酸溶液于混合液中,调节pH至 3.8~4.0(广泛试纸)。
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(7)微囊的固化:在不断搅拌下,将 约30℃蒸馏水400ml加至微囊液中,将 含微囊液的烧杯自50~55℃水浴中取下, 不停搅拌,自然冷却,待温度为32~ 35℃时,加入冰块,继续搅拌至温度为 10℃以下,加入37%甲醛溶液2.5ml(用 蒸馏水稀释一倍),搅拌15min,再用 20%NaOH溶液调其pH8~9,继续搅拌 20min,观察至析出为止,静置待微囊沉 降。
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界面聚合法优缺点
优点:包封率高,能很好地保护活性物。 缺点: 要求被包裹物能耐酸碱性,不能与
单体发生反应。
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* 这种聚合方法在早期就被用来制作无 碳纸的微胶囊
* 此技术也应用在农业上的杀虫剂制作 * 利用表面聚合法制作含香料的微胶囊
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物理化学方法
相分离法 相分离法又称凝聚法,是将 芯材料乳化或分散在溶有壁材的连续相 中,然后采用某种方法使壁材溶解度降 低并从连续相中分离出来,形成黏稠的 液相,包裹在芯材料上形成微胶囊。根 据包囊材料在水中溶解度的不同,可将 相分离法分为水相相分离法和油相相分 离法。
喷雾干燥微胶囊化包括两个基本过程: 1.制备心材和壁材的混合乳化液,保证心
材能够 均匀地分布在壁材的溶液中。
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喷雾干燥的基本流程
2.将心材分散于壁材溶液 中,适当地加入 乳化剂,制备成油水型乳化液。把这种 乳化液置于高温的干燥器内, 通过喷雾 头雾化成微小的液滴,这些小液滴与热 空气接触时,溶解壁材的水分受热迅速 蒸 发,使壁材凝固,从而将心材包裹起 来。这样制备出来的微胶囊颗粒一般呈 球形。
物质上,形成壁膜 (2)物理化学方法
添加溶剂及第三物质(如盐类),或改 变温度、pH等,使高分子溶解度降低而沉 淀披覆在蕊物质上形成壁膜 (3)物理方法
利用机械力将高分子包覆在蕊物质上
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化学方法
界面聚合法 界面聚合法制备微胶囊的 原理是通过 油相,在油包水乳液中加入非水溶性反 应物以引发聚合,在液滴表面形成聚合 物膜,这样含水微胶囊就会从水相中分 离。
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喷雾干燥法的原理
壁材在遇热时形成一种网状结构,起着 筛分作用。小 分子物质如水或其他溶剂, 因热蒸发而透过“网孔”顺利地移出, 而分子较大的心材则滞留 在“网”内。 通过选择不同物质或几种物质的混合作 为壁材,可以人为地控制“网”孔的大 小,达到包裹不同分子大小物质的目的。
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喷雾干燥的基本流程
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复凝聚法优缺点
优点: 对非水溶性芯材具有高效、高产 的特点。
缺点:成本高。 适于非水溶性的固体粉末或液体的包囊
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物理方法
喷雾干燥法 喷雾干燥法是用单一工序 将溶液、乳液、悬浮液或浆状液加工成 粉状干燥制品的一种干燥方法。喷雾干 燥法使用的微胶囊化材料主要有液体石 蜡、醋酸纤维素、柠檬油和羟基化糊精。
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操作 (1)明胶溶液的配制:称取明胶5g,用蒸馏水
适量浸泡溶胀后,加热溶解,加蒸馏水至 100ml,搅匀,50℃保温备用。 (2)阿拉伯胶溶液的配制:取蒸馏水80ml置 小烧杯中,加阿拉伯胶粉末5g,加热至80℃ 左右,轻轻搅拌使溶解,加蒸馏水至100ml。 (3)液体石蜡乳剂的制备:取液体石蜡6ml 与5%阿拉伯胶溶液100ml置组织捣碎机中,乳 化10秒钟,即得乳剂。
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喷雾干燥机
喷雾干燥机简介 工作原理 产品特点 技术参数 工作原理图
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喷雾干燥机简介
喷雾干燥机用特殊设备将液料喷成雾状, 使其与热空气接触而被干燥。用于干燥 有些热敏性的液体、悬浮液和粘滞液体, 如牛奶、蛋、单宁和药物等。也用于干 燥燃料、中间体、肥皂粉和无机盐等
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工作原理
空气经过滤和加热,进入干燥器顶部空 气分配器,热空气呈螺旋状均匀地进入 干燥室。料液经塔体顶部的高速离心雾 化器,(旋转)喷雾成极细微的雾状液珠, 与热空气并流接触在极短的时间内可干 燥为成品。成品连续地由干燥塔底部和 旋风分离器中输出,废气由引风机排空。
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(8)镜检:显微镜下观察微囊的形态并 绘制微囊形态图,记录微囊的大小(最 大和最多粒径)。 (9)过滤(或甩干):待微囊沉降完 全,倾去上清液,过滤(或甩干),微 囊用蒸馏水洗至无甲醛味,抽干,即得。
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操作注意
(1) 复凝聚法制备微囊,用10%醋酸溶 液调节pH是操作关键。因此,调节pH时 一定要把溶液搅拌均匀,使整个溶液的 pH为3.8~4.0。 (2) 制备微囊的过程中,始终伴随搅 拌,但搅拌速度以产生泡沫最少为度,必 要时加入几滴戊醇或辛醇消泡,可提高 收率。 (3) 固化前勿停止搅拌,以免微囊粘 连团。
① 物理方法 包括:喷雾干燥法、喷雾凝冻法、空气悬浮法、
真空蒸发沉积法、静电结合法等; ② 物理化学方法
包括:水相分离法、油相分离法、挤压法、囊心 交换法、熔化分散法、复相乳液法等; ③ 化学方法
包括:界面聚合法、原位聚合法、分子包囊法和 辐射包囊法等。
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(1)化学方法 合成聚合物时,将此聚合物包覆在蕊
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复凝聚法
用两种带有相反电荷的物质作包埋物,芯 材分散其中,改变pH 值、温度或溶液浓 度,使两种壁材由于电荷间的作用溶解度 下降而凝聚成微胶囊析出
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复凝聚法制备液体石蜡微囊
处方: 液体石蜡(ρ=0.91) 6ml 阿拉伯胶 5g 明 胶 5g 37%甲醛溶液 2.5ml 10%醋酸溶液 适量 20%NaOH溶液 适量 蒸馏水 适量
微胶囊的制备方法
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本章主要内容
一.微胶囊造粒的步骤 二.微胶囊制备的方法
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一.微胶囊造粒的步骤
形象地说,微胶囊造粒是物质微粒的包衣过程。 其过程可分为以下四个步骤:
A
B
C
D
微胶囊化的基本步骤
A 心材在介质中分散; B 加入壁材; C 壁膜沉积; D 壁膜固化
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二.微胶囊制备的方法
根据微胶囊造粒原理的不同,可将造粒方法归为 三类。但这种分类方法并未包括目前的所有方法,而 且有些具体方法属于交叉的,因此分类是相对的。